ГОСТ 31863—2012
раствора цианид-ионов массовой концентрации 1 мг/дм3, приготовленного по 5.2.2 (что соответствует
0.0; 0,2; 0.5; 1.0; 1,5; 2,0 и 2,5 мкг цианид-ионов), или раствора роданид-ионов массовой концентрации
2 мг/дм3, приготовленного по 5.2.4 (что соответствует содержанию 0,0; 0,179; 0.448; 0.897; 1,35; 1.79 и
2.24 мкг цианид-ионов), и добавляют соответственно 2,5; 2,3; 2.0; 1.5; 1.0; 0,5 и 0.0 см3 дистиллирован
ной воды. В каждую колбу приливают по 2 см3 раствора уксусной кислоты, приготовленного по 5.1.1. сра зу
же закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Затем в каждую колбу прибавляют по 1.0 см3
раствора хлорамина Т или хлорамина Б. приготовленного по 5.1.4, закрывают пробкой, перемешивают и
выдерживают в течение 3 мин. После этого в каждую колбу приливают по 1.5 см3раствора смешанного
реагента, приготовленного по 5.1.5, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, закры
вают пробкой, выдерживают 10 мин и приступают к измерениям.
5.3.3 Измеряют не менее трех раз оптическую плотность кахщого из градуировочных растворов,
приготовленных по 5.3.2, в диапазоне длин волн 570—580 нм (при использовании спектрофотомет ра
— при длине волны 578 нм) в оптической кювете толщиной поглощающего слоя 2 см. используя в ка
честве растворасравнения градуировочный раствор, приготовленный без цианид-ионов (роданид-ионов).
Рассчитывают среднеарифметическое полученных значений для каждого раствора.
5.3.4 По полученным значениям устанавливают градуировочную характеристику зависимости
оптической плотности градуировочных растворов от содержания цианидов (т, мкг). Зависимость дол
жна быть линейной, т. е. для каждого градуировочного раствора отклонение измеренной массы от за
данного значения недолжно превышать 12 % в диапазоне 0,2—0.5 мкг и 5 % — в диапазоне 0,5—2.5 мкг.
Если отклонение превышает указанное значенио. то измерение оптической плотности градуировочных
растворов повторяют по 5.3.3. При повторном отрицательном результате контроля заново приготавлива ют
растворы по 5.3.2.2 и проводят измерения оптической плотности по 5.3.3.
5.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики
5.4.1 Стабильность градуировочной характеристики проверяют не реже одного раза в три месяца
или при замене партий реактивов и стандартных образцов. Образцами для контроля являются вновь
приготовленные градуировочные растворы (не менее трех растворов из числа приведенных в 5.3.2).
Массу цианид-ионов в растворахдля контроля измеряют, используя ранее установленную градуировоч
ную характеристику.
5.4.2 Градуировочную характеристику признают стабильной, если отклонение измеренной массы
цианид-ионовдля каждого раствора от заданного значения не превышает 15 % вдиапазоне 0,2—0,5 мкг и
6 % — в диапазоне 0.5—2,5 мкг.
5.4.3 Если условие стабильности градуировочной характеристики невыполняетсядля одного рас
твора из всех взятых для контроля растворов, необходимо заново приготовить этот раствор и повторно
измерить массу цианид-ионов.
5.4.4 Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется, повторяют кон
троль с использованиемдругих образцов по 5.3.2. При повторном обнаружении нестабильности градуи
ровочной характеристики градуировку прибора проводят вновь.
5.5 Подготовка пробы
5.5.1 Одновременно анализируют две аликвоты пробы воды.
5.5.2 Если исходная проба содержит сульфиды, то к ней добавляют порошкообразный карбонат
свинца до прекращения выделения осадка сульфида свинца черного цвета, который отфильтровывают,
отбрасывая первые порции фильтрата. Для анализа отбирают аликвоту отфильтрованной пробы.
5.5.3 Влияниедругих мешающих факторовустраняют путем отгонки циановодорода. какуказано в
5.5.3.1—5.5.3.3.
5.5.3.1 В стакан вместимостью 50 см3вносят аликвоту пробы (10 см3при предполагаемой массо
вой концентрации в ней цианидов выше 0,04 мг/дм3 и 20 см3 — при массовой концентрации ниже
0.04 мг/дм3) и добавляют по каплям раствор уксусной кислоты, приготовленный по 5.1.1, до
достижения pH раствора 4—5 (контрольосуществляют по универсальной индикаторной бумаге). При
этом возможно выделение газообразного циановодорода. Регистрируют объем израсходованного
раствора уксусной кислоты.
5.5.3.2 Подготавливают установку для отгонки циановодорода в соответствии с приложением А,
наливают в каждый поглотительный сосуд б по 5 см3раствора гидроксида натрия массовой концентра
ции 0.1 моль/дм3, приготовленного по 5.1.3.
Затем в колбу 1помещают аликвоту исследуемой пробы (10—20 см3),добавляют 1г аскорбиновой
кислоты, быстро приливают 5 см3 раствора уксуснокислого цинка, содержащего бихромат калия по
5.1.6. и объем раствора уксусной кислоты, зарегистрированный по 5.5.3.1. При наличии в пробе осадка
перед отбором аликвоты емкость с пробой интенсивно встряхивают.
5