ГОСТ 31863—2012
Приложение Б
(рекомендуемое)
Измерение массовой доли основного вещества в образце цианида калия
Метод определения массовой доли основного вещества в образце цианида калия основан на том. что циа
нид-ионы в аммиачной среде образуют устойчивые комплексные соединения с ионами никеля:
Ni2* ♦ 4CN- -* [NI(CN)J>-
В раствор, содержащий ионы никеля, вносят навеску анализируемого образца и оставшиеся в избытке ионы
никеля титруют раствором трилона Б.
Б.1 Средства измерений, оборудование, реактивы, материалы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности (II) с наибольшим пределом взвешивания 220 г
и ценой деления 0.1 мг.
Колбы мерные по ГОСТ 1770. 2-го класса точности, вместимостью 250. 500 см3.
Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169. 2-го класса точности, вместимостью 20 и 50 см1.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227. 2-го класса точности, вместимостью 1. 2. и 5 см1.
Бюретки по ГОСТ 29251,2-го класса точности, вместимостью 50 см1. ценой деления 0.1 см3.
Государственные (межгосударственные) стандартные образцы состава водного раствора никеля (ГСО) но
минальной массовой концентрации 1 мг/дм3с погрешностью аттестованного значения не более s1 %.
Колбы конические по ГОСТ 25336. типа КН-1. вместимостью 250 см1.
Стаканы термостойкие по ГОСТ 25336. типа В-1, вместимостью 50 и 100 см1.
Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч. или ч. д. а.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233. х. ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. ч. д. а.
Этилендиамин-М.М.М’.М’-тетрауксусной кислоты соль динатриевая (трилон Б), стандарт-титр.
Никель металлический, массовая доля основного вещества не менее 99.9 %.
Индикатор мурексид. ч. д. а.
Калий цианид, х. ч. или ч. д. а., или технический по ГОСТ 8465. перекристаллизованный.
Б.2 Приготовление растворов
Б.2.1 Приготовление раствора трилона Б молярной концентрации 0.1 моль/дм1
Содержимое ампулы стандарт-титра трилона Б растворяют в 200—300 см3 горячей дистиллированной воды,
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см1, после охлаждения до комнатной температуры доводят до метки
дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора не ограничен.
Б.2.2 Приготовление раствора трилона Б молярной концентрации 0.02 моль/дм1
В мерную колбу вместимостью 250 см1пипеткой вносят 50 см3раствора трилона Б молярной концентрации
0.1 моль/дм3 (см. Б.2.1). доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор готовят в день про
ведения измерений.
Б.2.3 Приготовление раствора нитрата никеля молярной концентрации 0.02 моль/дм1
Навеску 0.5871 г металлического никеля помещают в термостойкий стакан вместимостью 50—100 см1, до
бавляют 10 см1концентрированной азотной кислоты и растворяют при нагревании, избегая разбрызгивания. При
необходимости (при испарении жидкости) добавляют дистиллированную воду для поддержания объема 10 см1.
После растворения никеля раствор нагревают до полного удаления газообразных оксидов азота, переносят в мер
ную колбу вместимостью
V,
= 500 см1, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения
раствора — не более 3 мес.
Молярную концентрацию никеля а растворе
снг
моль/дм* рассчитывают по формуле
С.. =
JU hL-
58.7V,
(Б.1)
где
т ,„
— масса навески никеля, взятая для растворения, г.
V, — объем мерной колбы, использованной для приготовления раствора, дм3.
58,71 — молярная масса никеля.
Вместо приготовления раствора нитрата никеля допускается использование ГСО состава водного раствора
никеля номинальной массовой концентрации 1 мг/см*. Молярную концентрацию никеля в этом растворе рассчиты
вают по формуле
10