ГОСТРИСО 16000-13—2012
Приложение В
(обязательное)
Определение эффективности отбора проб или динамической эффективности удерживания
Эффективность отбора проб £s определяют нанесением раствора анализируемых соединений (или типич
ной смеси, включающей наиболее летучие ПХБ/ПХДЦ/ПХДФ) на чистый фильтр, который соединен с ловушкой
для паров, затем через устройство отбора проб пропускают воздух объемом, эквивалентным максимальному
от бираемому объему воздуха.
Эффективность удерживания £г определяют введением смеси непосредственно на сорбент, расположенный
в устройстве отбора проб после чистого фильтра, после чего повторяют ту же процедуру, что и при определении £s.
Для определения £s раствор смеси анализируемых соединений необходимо нанести на фильтр таким об
разом. чтобы раствор распределился равномерно и не произошло перенасыщение фильтра. Для определения £,
раствор смеси наносят на поверхность сорбента таким образом, чтобы раствор равномерно распределился в слое
сорбента толщиной не более 1см. Вводимый раствор смеси должен быть на основе летучего растворителя, такого
как н-гексан или дихлорметан. Уровень содержания аналитов во вводимом растворе должен превышать не менее,
чем в 3 раза, но не более, чем в 10 раз. ожидаемый уровень их содержания в воздухе, прокачиваемом через
устройство отбора проб. Перед прокачкой воздуха через устройство отбора проб необходимо дать фильтру
или сорбенту просохнуть в чистом и защищенном от света месте в течение 1ч.
Объемная скорость потока воздуха и продолжительность отбора проб должны быть такими же, как и при от
боре проб. Температура окружающей среды должна быть приблизительно такой же. как и во время отбора проб.
Для определения эффективности отбора проб необходимо провести анализ отдельно сорбента и фильтра
с введенной смесью, затем из первоначально введенного количества смеси вычесть количество, оставшееся
на фильтре. Для определения динамической эффективности удерживания анализируют только сорбент.
Эффективность отбора проб £s. %. для конкретного аналита вычисляют по формуле
&> =
то
-
100
.
(В.1)
тн
где
т
— масса аналита. экстрагированного с сорбента после прокачивания воздуха через устройство отбора
проб, в пикограммах (пт);
то — масса аналита, первоначально нанесенного на фильтр, в пикограммах (пт);
тн
— масса аналита. оставшегося на фильтре после прокачивания воздуха через устройство отбора проб,
в пикограммах (пг).
Эффективность отбора проб должна составлять от 75 % до 125 %. В любом случав эффективность отбора
проб должна быть не менее 50 % и не более 150 %.
Динамическую эффективность удерживания £(, %. вычисляют по формуле
£f =-HLl0O,(В.2)
"Ъ
где
т$
— масса аналита. первоначально введенного на сорбент, в пикограммах (пг).
Для среднелетучих органических соединений динамическая эффективность удерживания £, обычно
равна или немного меньше эффективности отбора проб. Область приемлемых значений для £,. %, такая же. как
и для £s. %.
20