ГОСТРИСО 16000-13—2012
сушат в эксикаторе под вакуумом под слабой струей азота высокой чистоты или в вакуумном сушиль
ном шкафу при температуре 40 °С.
Экстракт, полученный экстракцией в экстракторе Сокслета на каждом этапе, может быть проана
лизирован для определения его исходной чистоты перед аттестацией.
Для хранения заворачивают очищенную гильзу ППУ в алюминиевую фольгу, ополоснутую
м-гексаном. Для подготовки к отбору проб гильзу ППУ помещают в стеклянный картридж для отбора
проб с использованием перчаток из неопрена или латекса и пинцета с наконечниками из ПТФЭ. Кар
тридж для отбора проб заворачивают в алюминиевую фольгу, ополоснутую н-гексаном, помещают в
чи стый контейнер и плотно закрывают для хранения и транспортировки к месту мониторинга и
обратно.
При необходимости загруженный стеклянный картридж и фильтр могут быть установлены
в устройство для отбора проб, которое в свою очередь помещают в чистый контейнер и плотно закры
вают для хранения и транспортировки к месту мониторинга и обратно.
Гильзы ППУ могут быть использованы повторно, при условии их тщательной очистки толуолом
после каждого применения. Число возможных использований гильз ППУ до значительного ухудшения их
качества не определено, однако не следует использовать их более шести раз. после чего необходи мо
убедиться, что их свойства не изменились.
8 Отбор проб
Перед отбором проб определяют и отмечают предельные условия, которые необходимо учиты
вать (см. ИСО 16000-12).
Выбирают подходящий побудитель расхода и устройство отбора проб в соответствии с целью из
мерений (см. приложение А). Объем воздуха, проходящего за час через устройство отбора проб, должен
составлять не более 10 % кратности воздухообмена в рассматриваемом помещении. Если кратность
воздухообмена неизвестна, то объем воздуха, отбираемого за час. должен быть не более 10 % объема
помещения. Отбор проб при низкой объемной скорости потока воздуха подходит для небольших по
мещений. например детских комнат. Отбор проб при высокой объемной скорости потока воздуха может
быть применен в замкнутых помещениях очень большой площади, если шум. издаваемый устройством
отбора проб, не оказывает мешающего влияния, при условии, что выполняются установленные выше
требования к объемной скорости потока воздуха или объему отбираемого воздуха. Проверку утечек
проводят перед отбором проб и после него (см. раздел 9). Герметично закрывают насадку и вакуумиру-ют
устройство отбора проб до минимального давления, применяемого во время отбора проб: объемная
скорость потока воздуха должна составлять не более 5 % своего обычного значения.
Перед каждой серией проб отбирают холостую пробу для условий применения.
Перед началом отбора проб эффективность устройства отбора проб в отношении определяемых
ПХБ/ПХДД/ПХДФ должна быть подтверждена в условиях, приближенных к ожидаемым при практиче
ском применении. Определение эффективности особенно важно, если планируемая продолжитель
ность отбора проб превышает 24 ч. Эффективность Es может быть определена непосредственно или
путем оценки ее на основе динамической эффективности удерживания
Е,.
Руководство по опреде лению
эффективности отбора проб приведено в приложении В.
Когда в устройство отбора проб установлены фильтр и ловушка с ППУ. особенно внимательно
следят за тем. чтобы не внести загрязнение, например при контакте с кожным салом (необходимо ис
пользовать перчатки и пинцет). Также внимательно следят за тем. чтобы ловушка с ППУ была правиль но
установлена в устройство отбора проб и не образовались каналы и полости. Аккуратно закрывают
устройство отбора проб, используя для герметизации, например, пленку из ПТФЭ.
Перед установкой фильтродержателя с фильтром для твердых частиц в устройство отбора проб
(см. рисунок 2
Ь.
позиция 9) микрошприцем вводят 100 мкл толуола (содержащего 4 % м-тетрадекана
в качестве антиокислителя), содержащего по 50 пг ,3С12-1.2.3.7.8-ПеХДФ и 13С12-1,2.3.7.8,9-ГХДФ
и по 100 пг 13С 12-1.2.3,4.7.8.9-Г
п
ХДФ, 13С 12-2.3.4.4 -ТХБ, ,3С12-2.3.3\4.5,5’-ГХБ
и
13С12-3.3\4.5.5’-ПеХБ,
на поверхность гильзы ППУ. обращенную к входному отверстию устройства отбора проб, и хранят ох
лажденным до использования. Стандартный раствор для отбора проб также может быть введен на
гиль зу ППУ в лаборатории незадолго до проведения отбора проб (не более, чем за 24 ч до отбора
проб), при условии, что гильзы ППУ будут храниться охлажденными для сведения к минимуму потерь
перед отбором проб. Эта процедура может предотвратить загрязнение на месте и обеспечить
соблюдение требований безопасности, которые могут запрещать использование стандартов на месте
применения.
9