ГОСТ ISO 9648—2013
8.3.2 Отбирают пипеткой (5.8) 1 см3жидкости из верхнего слоя (8.3.1) и переносят ее в пробирку
вместимостью 10 см3(5.10). Последовательно добавляют пипеткой 6 см3воды и 1 см3раствора аммиа ка
(4.2), затем встряхивают на механической качалке (5.6) в течение 10 с.
8.3.3 Отбирают пипеткой (5.8) 1 см3жидкости из верхнего слоя (8.3.1) и переносят ео в пробирку
вместимостью 10 см3(5.10). Последовательно добавляют пипеткой 5 см3воды и 1 см3раствора аммо
ний-железо (III) цитрата (4.4), встряхивают втечение 10 с на механической качалке (5.6), затем добавля ют
пипеткой 1 см3раствора аммиака (4.2) и снова встряхивают в течение 15 с на качалке (5.6).
8.3.4 Полученные в8.3.2 и 8.3.3 растворы переносят визмерительные кюветы ичерез (10 ± 1) мин
после завершения операций по 8.3.2 и8.3.3, измеряют на спектрофотометре (5.7)оптическую плотность
раствора при длине волны 525 нм. используя в качестве контрольного раствора дистиллированную
воду.
За результат определения принимают разницу междудвумязначениями оптической плотности, по
лученными при измерении опытного и контрольного растворов.
8.4 Количество определений
Из одной анализируемой пробы отбирают две навески и проводят два определения.
8.5 Построение градуировочного графика
Строят градуировочный график вдень измерений, как описано ниже:
a) готовят шесть мерных колб или пробирок вместимостью 20 см3и градуированной пипеткой (5.9)
помещают в них соответственно 0.1,2, 3,4 и 5 см3раствора дубильной кислоты (4.1). Доводят до метки
раствором диметилформамида (4.3). Полученная таким образом градуировочная шкала соответствует
содержанию дубильной кислоты 0; 0,1; 0.2; 0,3; 0.4 и 0,5 мг/см3соответственно;
b
) в пробирки вместимостью 10 см3(5.10) отмеряютпипеткой по 1 см3каждого из этих растворов и
последовательно добавляют пипеткой (5.8) по 5 см3 воды и 1 см3раствора аммоний-железо (III) цитра та
(4.4). Встряхивают в течение 10 с на качалке. Затем добавляют по 1 см3раствора аммиака (4.2) исно ва
встряхивают в течение 15 с на качалке (5.6).
Полученные таким образом растворы переносят в измерительные кюветы и через (10 ± 1) мин
определяют на спектрофотометре оптическую плотность раствора при установленной длине волны
525 нм, используя в качестве контрольного раствора дистиллированную воду.
c) строят градуировочный график, откладывая значения оптической плотности на оси ординат, а
соответствующие концентрации дубильной кислоты вмиллиграммах на кубический сантиметр, в преде
лах градуировочной шкалы [перечисление а)], — на оси абсцисс.
Кривая не должна проходить через начало координат и ее не следует корректировать с учетом
нуля в выбранной шкале концентраций.
9 Выражение результатов
Массовую долю таннинов X, %, (отношение массы дубильной кислоты к массе сухого вещества)
вычисляют по формуле
х _ 2 с100
т 100- н ‘
где с — концентрация дубильной кислоты, в анализируемом растворе по градуировочному графику,
мг/см3[8.5, перечисление с)];
т — масса навески, г (8.2);
Н — влажность анализируемой пробы, % (8.1).
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух определений, при усло
вии обеспечения допустимых норм расхождений по повторяемости, определяемых с помощью линей
ной интерполяции по таблице 1.
10 Прецизионность результатов анализа
Во Франции проведены межлабораторные испытания, в которых приняли участие девять лабора
торий. Результаты восьми из них подвергнуты статистическому анализу. В каждой лаборатории проводи
лось по три измерения для одной и той же пробы. Результаты статистической обработки данных (по [1])
приведены в таблице 1.
з