ГОСТ 31684—2012
4.7.2 В испаритель (инжектор) микрошприцем вместимостью 10. 5 или 1мм3 вводят 0.2—0.5 мм3
образца этилового спирта-сырца и выполняютхроматографическое разделение в условиях, указанных
в 4.5.
Регистрируютпики в областивремениудерживания, соответствующегокаждомувеществуградуи
ровочной смеси. Образецанализируютдва раза вусловиях повторяемости в соответствии стребовани-
ями ГОСТ ИСО 5725-1.
4.7.3 Если концентрации каких-либо определяемых примесей в пробе продукта превышают верх
нюю границудиапазона градуировки, то проводят разведение пробы продукта в 10 раз.
Для этого в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3наливают 25—30 см3
этилового ректификованногоспирта ипипеткой вместимостью5 см3вносят5 см3продукта. Содержимое
колбы перемешивают, выдерживаютпритемпературе20 °Св течение 25 мин и доводятдо метки этило
вым ректификованным спиртом.
Далее выполняютанализ образца по4.7.2.
4.8Обработка результатов измерений
4.8.1 Обработку результатов измеренийвыполняют, используя программноеобеспечение входя
щего в комплектхроматографа персонального компьютера, в соответствиис инструкцией поего эксплу
атации.
Диапазоны измеряемых массовых концентраций определяемых летучих органических веществ и
объемныхдолейметиловогоспирта, показатели повторяемости ивоспроизводимости, предел повторя
емости играницы относительной погрешности метода приведены втаблице 1.
4.8.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений /-го вещества или объемной доли метилового спирта, полученных в условиях повторяе
мости. если выполняется условие приемлемости по формулам:
2|C,t -С)2\ 100 йг и 2|Х^-Хг| 100^(1)
(СЛ*С,2)’(Х ,-Х 2)
где 2 — число параллельных определений;
С,,. С, 2— результаты двух параллельных определений массовой концентрации /-го вещества (кроме
метилового спирта) в анализируемой пробе в пересчете на безводныйспирт, мг/дм3;
X,.Х2 — результатыдвух параллельныхопределенийобъемнойдоли метилового спиртаванализиру
емой пробе в пересчете на безводный спирт. %;
г,,г— значения предела повторяемости /-го вещества и метилового спирта (см. таблицу 1). %;
100 — множительдля пересчета впроценты.
Если условие приемлемости не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяе
мости. устраняют их и повторяют измерения всоответствии с4.7.
4.8.3Результаты измерений содержания летучих органических веществ в документах, преду
сматривающих их использование, представляют в виде:
С,ср
1
AjCв пересчете на безводный спирт, мг/дм3;
Хср i Дх,объемнаядоля в пересчете на безводный спирт. %,
где С*.р — среднеарифметическое значение п результатов измерений массовой концентрации /-го
вещества (кроме метанола), признанных приемлемыми, в пересчете на безводный спирт,
мг/дм3;
Хср — среднеарифметическое значение п результатов измерений объемной доли метанола, при
знанныхприемлемыми, в пересчете на безводный спирт. %;
i \ — границы абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации /-го
вещества (кроме метанола), мг/дм3;
1
\ — границы абсолютной погрешности результата измерений объемнойдоли метанола. %.
Значение абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации /-го вещества
(кроме метанола) д>с. мг/дм3, и значение абсолютной погрешности результата измерений объемной
доли метанола Лх,%, рассчитывают поформулам
Лс= 0,016, •С *р и Ду = 0,01бу • Хср,(2)
где0,01 — множительдля пересчета процентов в доли единицы;
S;,бу — границы относительной погрешности (см. таблицу 1), %.
Полученные значения абсолютной погрешности округляютдо двух значащих цифр.
Числовоезначениерезультата измерений (Скр иХср)послеокруглениядолжно оканчиваться циф
рой тогоже разряда, что и значение абсолютной погрешности.
5