ГОСТ 31684—2012
4.4 Приготовление градуировочных растворов
Градуировочные смеси готовят в соответствии с процедурой, изложенной в приложении А.
4.5 Выполнение измерений
4.5.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:
температурадетектора. ° С ........................................................................................................ 220—250
температура испарителя (инжектора). вС ............................................................................... 120—200
начальная температура термостата. °С.........................................................................................50—80
выдержка, м ин........................................................................................................................................7—8
скорость нагревадо температуры 220 "С. °С/мин.................................................................................10
выдержка, м ин.............................................................................................................................................5
коэффициентделения потока.............................................................................................................20:1
газ-носитель...........................................................................................................................сжатый азот
скорость потока газа-носителя. дм3/ч.................................................................................. 0.048—0.072
скорость потока воздуха. дм3/ ч ...............................................................................................................18
скорость потока водорода, дм3/ч ............................................................................................................ 1.8
объем пробы, мм3............................................................................................................................ 0.2—0.5
Допускаетсяпроведениеанализавдругихусловияхвыполненияизмерений, обеспечивающихраз
деление. аналогичное приведенному на рисунке 1.
4.6 Градуировка прибора
Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки.
Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей, приго
товленных по приложению А. Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси.
Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых веществ. Измерения выполняют не
менеедвух раз. Типовая хроматограмма анализа градуировочной смесидля определения содержания
летучих органическихпримесей в этиловом спирте-сырце приведена на рисунке 1.
1 — уксусный альдегид. 2 — ацетон; 3 — этилформиат; 4 — этилацетат; 5 — метанол. б — 2-пропанол; 7 — этанол;
8
— иэобу-
тилацетат. 9 — 2-бутанол; 10 — 1-пропанол; 11 — кротоновый альдегид; 12 — изобутанол. 13 — изоаиилацетат; 14 — 1-бута-
иол. 15 — иэоамилол; 16 — этиллактат; 17 — этипоктаиоат; 18 — этипдекаиоат; 19 — этиллаурат. 20 — 2-фенилэтанол
Рисунок 1 — Хроматограмма анализа градуировочной смеси, полученная на хроматографе,
оснащенном капиллярной колонкой HP-FFAP1*
Градуировочнуюхарактеристикуполучают, обрабатывая полученныеэкспериментальныеданные
методом наименьших квадратов при помощи программногообеспечения.
Градуировку хроматографа выполняют не реже одного раза в две недели.
4.7 Анализ образца
4.7.1После выхода прибора на заданный режим и перед проведением анализа образца спир
та-сырца проводят холостой анализ (без ввода пробы) в условиях, указанных в 4.5. для определения
отсутствия загрязнения аналитической системы. При выявлении загрязнений находят иустраняютпри
чинуихпоявления. Критерием готовностианалитической системыявляетсяотсутствие нахроматограм
ме холостого анализа пиков посторонних веществ. При наличии пиков на хроматограмме анализа
проводят кондиционирование колонки по4.3.2.2.
" Эта информация приведена для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стан
дарт устанавливает обязательное применение данной капиллярной колонки.
4