ГОСТ Р 55227—2012
7.4 Порядок проведения измерений
7.4.1 Подготовка пробы анализируемой воды к измерению
7.4.1.1 В перегонную колбу перегонного устройства (см. приложение А) пипеткой или мерным ци
линдром вносят 25 см3пробы анализируемой воды, добавляют 2 см3концентрированной серной кисло
ты и отгоняют от 10 до 12 см3дистиллята, затем отключают нагревание и охлаждают содержимое колбы
перегонного устройства (до прекращения кипения жидкости). Затем в колбу перегонного устройства до
бавляют 10—12 см3дистиллированной воды (см. 7.3) и продолжают отгонку до получения 20—22 см3
дистиллята.
Дистиллят переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3идоводятдо метки дистиллированной
водой (далее — отгон).
7.4.1.2 В емкости с завинчивающимися крышками (виалы) вместимостью 10 см3вносят 2 см3рас
твора 1,3-циклогександиона (см. 7.3.2), добавляют 3 см3полученного по 7.4.1.1 отгона, после чего ем
кость помещают на водяную баню и нагревают в течение 45 мин при температуре 60 5С, при этом
нагревание проводят одновременно с градуировочными растворами. Затем емкости с подготовленной
пробой анализируемой воды охлаждают до комнатной температуры в холодной водяной бане или под
струей холодной воды.
7.4.2 Подготовленные и охлажденные (см. 7.4.1.2) пробы анализируемой воды переносят из
емкостей (виал) в кювету прибора и не менее трех раз измеряют интенсивность флуоресценции
пробы.
Рассчитывают среднеарифметическое значение полученных значений, которое принимают за ин
тенсивность люминесценции подготовленной пробы анализируемой воды.
7.4.3 Если измеренное значение интенсивности флуоресценции пробы анализируемой воды вы
ходит за пределы градуировочной характеристики, то отгон (см. 7.4.1.1) разбавляют следующим обра
зом: в мерную колбу вместимостью V,., см3, отбирают пипеткой аликвоту отгона Уд, см3, разбавляют до
метки дистиллированной водой иповторяют операции по 7.4.1.2, после чего проводят измерения интен
сивности флуоресценции по 7.4.2. При этом объем аликвоты отгонадолжен быть не менее 1см3, а коэф
фициент разбавления отгона (см. 7.5.2) не должен превышать 100.
7.5 Обработка результатов измерений
7.5.1 При наличии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки информации
порядок обработки результатов определяется руководством (инструкцией) по эксплуатации.
7.5.2 При отсутствии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки информа
ции массовую концентрацию формальдегида в пробе анализируемой воды X, мг/дм3, рассчитывают по
формуле
Х= К-(1 - /ф) Q,(17)
где К — коэффициент градуировочной характеристики, рассчитываемый аналогично формуле (1), ис
пользуя вместо оптической плотности значения интенсивности люминесценции градуировоч
ных растворов, измеренных согласно 7.3.5;
/ — интенсивностьлюминесценции подготовленной пробы анализируемой воды, условные едини
цы;
/ф— интенсивность люминесценции фо(ювого раствора, условные единицы;
Q— коэффициент разбавления отгона (см. 7.4.3), рассчитываемый по формуле
Q = — ,(18)
где Vtp— вместимость мерной колбы, взятой доя разбавления отгона, см3;
Ул — объем аликвоты отгона, взятый для разбавления, см3.
П р и м е ч а н и е — Если отгон не разбавляли, то О принимают равным 1.
Рассчитанное по формуле (17) значение принимают за результат определения содержания фор
мальдегида в пробе анализируемой воды.
15