ГОСТ Р 55227—2012
Х± U ^ , мг/дм3,(13)
при условии l/nae< I/. где 1/лав — значение расширенной неопределенности, установленное при реали
зации настоящего метода влаборатории сучетом [2] или [3] иобеспечиваемое контролем стабильности
результатов измерений в лаборатории.
Численное значение результата определений и значениеабсолютной погрешности (неопределен
ности) определений выражают не более чем двумя значащими цифрами.
6 Определение массовой концентрации формальдегида методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии (метод Б)
6.1 Сущность метода
Метод основан на взаимодействии формальдегида с 2.4-динитрофенилгидразином. экстракции
полученного продукта (2,4-динитрофенилгидразона) гексаном, концентрировании экстракта и измере
нии массовой концентрации продукта реакции методом ВЭЖХ с УФ-детектором.
6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы — по 5.2 со сле
дующими уточнениями:
- жидкостный хроматограф сУФ-детектором. с градиентной системой подачи состава элюента, до
зирующей петлей объемом 20 мм3или системой автоматического ввода пробы и компьютером с про
граммным обеспечением для обработки хроматографических данных;
- колонка хроматографическая с фазой на основе силикагеля с привитыми группами С18, напри
мер, размером 250
х
3 мм. зернением 5 мкм и предколонкой RP-18размером 4x4 мм, зернением 5мкм;
- весы по ГОСТ53228, обеспечивающиеточность взвешивания с пределомдопускаемой абсолют
ной погрешности не более ± 7 мг;
- микрошприцы вместимостью 50,100, 500 и 1000 мкл с допускаемой погрешностью дозирования
не более л 5 %;
- цилиндры мерные 1-25-2 или любого другого исполнения по ГОСТ 1770;
- колбы мерные 2-10-2 по ГОСТ 1770;
- емкости стеклянные с герметичной завинчивающейся пробкой итефлоновой прокладкой вмести
мостью 1,5 см3;
-делительная воронка вместимостью 250 см3, воронка лабораторная, колбы плоскодонные вмести
мостью 100см3,колбы круглодонные вместимостью не менее 100см3,стаканы химические поГОСТ 25336;
- натрий тиосульфат 5-водный по ГОСТ 27068, ч. д. а.:
- натрий сернокислый (сульфат натрия) по ГОСТ 4166. х. ч.;
- кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, х. ч.;
- 2,4-динитрофенилгидразин с содержанием основного вещества не менее 98 %. CAS*: 119-26-6;
- ацетонитрил для жидкостной хроматографии:
- гексан, х. ч.;
- вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
6.3 Подготовка к проведению измерений
6.3.1 Проверка чистоты гексана
Чистоту гексана проверяют для каждой его новой партии следующим образом: в колбу ротацион
ного испарителя вместимостью 100 см3вносят 45 см3 гексана иупариваютдосуха на ротационном испа
рителе. Затем к сухому остатку добавляют 0,5 см3 ацетонитрила и анализируют в условиях
хроматографирования по 6.4.2. при этом на хроматограмме не должны присутствовать пики,
совпадаю щие по времени удерживания с 2,4-динитрофенилгидразоном формальдегида.
6.3.2 Проверка чистоты дистиллированной воды, используемой для приготовления вспо
могательных и градуировочных растворов
Для контроля чистоты дистиллированной воды анализируют в соответствии с разделом 6.4 граду
ировочные растворы № 0 и Ne 1, приготовленные по 6.3.5, 6.3.6 и 6.3.7 с использованием проверяемой
дистиллированной воды и гексана по 6.3.1. Сравнивают полученные значения площадей пиков 2.4-ди-
нитрофенилгидразона формальдегида на хроматограммах, при этом площадь пика на хроматограмме
градуировочного раствора N9 0 должна составлять не более 1/3 площади пика нахроматограмме граду
ировочного раствора Ne 1. Вслучае невыполненияданного условия дистиллированную водузаменяют.
* CAS (Chemical Abstracts Service) — код международной классификации химической продукции.
9