ГОСТ Р 55227—2012
6.3.8 Подготовка прибора
Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по экс
плуатации. Рекомендуемыми являются следующие параметры хроматографирования:
- скорость элюирования — 0.5 см3/мин;
- регистрация хроматограммы на длине волны 360 нм при ширине спектральной полосы 4 нм;
- объем вводимой пробы — 20 мм3.
Хроматографирование проводят в градиентном режиме подачи элюента по программе, приведен
ной в таблице 3.
Т а б л и ц а 3 — Режим подачи элюентов
время, мин
Элюенг. содержащий
воды. %
ацетонитрила. %
07525
100100
157525
6.3.9 Градуировка прибора
6.3.9.1 Подготовка градуировочных растворов к измерению
Градуировочные растворы готовят к измерению следующим образом: в плоскодонную колбу вмес
тимостью 100 см3 вносят 50 см3конкретного градуировочного раствора (см. 6.3.7), с помощью пипеточ-
ного дозатора добавляют 1см3 раствора 2,4-динитрофенилгидразина в ацетонитриле (см. 6.3.3) и 1 см3
раствора ортофосфорной кислоты (см.6.3.4), перемешивают, выдерживают прикомнатной температуре
в течение 25 мин. затем содержимое колбы переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3и
проводят трехкратную экстракцию гексаном порциями по 15 см3. Экстрактсобирают в коническую колбу
вместимостью 100 см3, осушают над сульфатом натрия в течение 10 мин. после чего фильтруют через
слой ваты и собирают в круглодонную колбу. Экстракт упаривают на ротационном испарителе досуха,
добавляют с помощьюдозатора 0,5 см3ацетонитрила и переносят растворенный экстракт в стеклянную
емкость (виалу) вместимостью 1.5 см3, снабженную плотно завинчивающейся пробкой и тефлоновой
прокладкой.
6.3.9.2 Проведение градуировки
Каждый полученный экстракт (см. 6.3.9.1) анализируют не менее двух раз при установленных па
раметрах хроматографирования по 6.3.8.
Полученные хроматограммы обрабатывают с использованием компьютерной системы обработки
данных прибора. Определяют абсолютное время удерживания 2.4-динитрофенилгидразона и устанав
ливают градуировочную характеристику в виде зависимости площади пика от массовой концентрации
формальдегида в градуировочном растворе. Коэффициент линейной корреляции полученной градуиро
вочной характеристики должен быть не менее 0.98.
6.3.10 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят для каждой серии анализируе
мых проб воды, а также при замене хроматографической колонки, изменении условий хроматографи
ческого разделения и после ремонта прибора. Для контроля стабильности градуировочной
характеристики используют один из градуировочных растворов по 6.3.7, подготовленный к анализу по
6.3.9.1. Хроматографирование экстракта градуировочного раствора проводят не менее двух раз при
установленных по 6.3.8 параметрах хроматографирования.
и