ГОСТ ISO 17226-2—2011
7.2.6 Построение градуировочного графика
3 см3раствора формальдегида (7.1.1) пипеткой вводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3
(6.1). содержащую 100 см3 воды. Перемешивают, доводятдо метки водой иснова перемешивают. Полу
ченный растворявляется стандартным растворомдля построения градуировочного графика. Он содер
жит 6 мкг/см3формальдегида.
Растворпипетками вместимостью 3.5.10.15.20 и25 см3отбирают в разные мерныеколбы вмести
мостью 50см3 (6.1)идоводятдо метки водой. Эти растворы имеютконцентрации формальдегида вдиа
пазоне 0.4—3,0 мкг/см3. Это соответствует концентрации формальдегида в коже в диапазоне
9,0—75,0 мг/кг кожи. Для более высоких концентраций используют меньшее количество фильтрата.
Из этих шести растворовотбирают пипеткой 5 см3 каждого раствора и переносятв конические кол
бывместимостью 25см3(6.2), в которыхнаходится 5 см3раствора 1(5.2.2). Нагреваютэтусмесьдо тем
пературы (40
±
1)°С и выдерживаютпри этойтемпературе (30
±
1)мин.
После охлаждения до комнатной температуры (защита от света) измеряютоптическую плотность
на спектрофотометре при длине волны 412 нм относительно раствора, содержащего 5 см3раствора 1
(5.2.2)с5 см3 воды.
До проведения измерений спектрофотометр (6.7)устанавливаютна нулевую отметку пораствору
5 см3раствора 1(5.2.2) с 5 см3 воды, который был подготовлен при техже условиях, что и растворы для
калибровки.
По полученным данным строят график, откладывая на оси X концентрацию формальдегида,
мкг/мл, на оси У — оптическую плотность.
7.2.7 Содержание формальдегида в образце wp,мг/кг, с точностьюдо 0.1 мг/кг вычисляют пофор
муле
_
(Ер + £»М>¥,
р ~
FmVa
где Ер — оптическая плотностьфильтрата после реакциис ацетилацетоном;
Ев— оптическая плотностьфильтрата (изначально окрашенного);
VQ— объем элюата (стандартные условия: 50 см3);
V,— объем раствора, полученного после реакции в 7.2.3 (стандартные условия; 10 см3);
F — градиент кривой калибровки (отношениеоптической плотности кконцентрации раствора)(у/х),
см3/мкг;
m — масса навески кожи, г;
Va— определенный объем фильтрата (стандартные условия; 5 см3).
7.2.8 Определение степени извлечения
Отбирают пипеткой 2,5 см3фильтрата, полученного в 7.2.2 в каждую из двух мерных колб вмести
мостью 10см3 (6.1). Добавляют в одну мерную колбу объем стандартного раствора формальдегида для
построения градуировочного графика (7.2.6) с точным содержанием формальдегида. В другую колбу
добавляют раствор с приблизительной концентрацией формальдегида, какая была найдена в образце
(см. пример ниже). Объем растворовдоводят в обеих колбахдо метки водой.
Если количествоформальдегидав кожениже20мг/кг. берутобъем 5 см3фильтратавместо2,5см3.
Пример
—
Если в образце кожи количество формальдегида ниже 30 мг/кг, то отбирают 0.5 см3
стандартного раствора формальдегида (7.2.6).
Берут конические колбы вместимостью на 25 см3(6.2). Добавляют 5 см3 раствора 1 (5.2.2) и пере
мешивают в течение (30
±
1) мин притемпературе (40i 1) °С.
Охлаждают раствор в темном месте и измеряют оптическую плотность при 412 нм. Раствором
сравнения является раствор, приготовленный из 5 мл моющего раствора (5.2.1) и 5 см3 раствора 2
(5.2.3.).
Определяютоптическую плотность и обозначают как Ер.Оптическую плотность раствора сдобав
лением стандартного раствора формальдегида обозначают, как Е^.
Степень извлечения Rr ,%. округленную до 0,1 %. вычисляют поформуле
Я я -1Е< - £, |,0.
4