ГОСТ ISO 17226-2—2011
цетил-1,4-дигидролютидин). Оптическая плотностьэтого раствора измеряется при длине волны412 нм.
Количествоформальдегида, соответствующее оптической плотности, определяютпо градуировочному
графику, построенномупри одинаковыхусловиях.
5 Реактивы
Квалификация всех используемых реактивов должна быть «ч. д. а.». Все растворы являются вод
ными.
5.1 Реактивы для стандартного раствора формальдегида
5.1.1 Формальдегид, раствор с массовой долей 37 %.
5.1.2 Йод. раствор концентрации 0.05 моль/дм3,т. е. 12.68 г йода вдм3.
5.1.3 Натрия гидроксид, раствор концентрации 2.0 моль/дм3.
5.1.4 Серная кислота, раствор концентрации 2.0 моль/дм3.
5.1.5 Натрия тиосульфат, раствор концентрации 0.1 моль/дм3.
5.1.6 Крахмал, раствор 1%,т. е. 1г в 100 см3воды.
5.2 Реактивы для фотометрического метода
5.2.1 Натриядодецилсульфонат (детергент), раствор0.1 %,т. е. 1г в 1000 см3воды.
5.2.2 Раствор 1: 150 г ацетата аммония +3 см3ледяной уксусной кислоты, 2 см3ацетилацетона
(пентан-2.4-дион, CAS 123-54-6) в 1000см3воды.
Раствор готовят в день проведения анализа и хранят в темном месте. Раствор чувствителен к
свету.
5.2.3 Раствор 2: 150 г ацетата аммония +3см3ледянойуксусной кислоты в 1000 см3воды.
5.2.4 Димедона раствор. 5 г димедона (CAS 126-81-8) или метон (5,5’-двметил-1,3-циклогексан-
дион) в 1000 см3 воды.
Из практикиизвестно, чтодимедон вводеполностью нерастворяется. Вэтом случаедимедон раст
воряютв небольшом количестве этанола, а затем доводятдо объема водой.
6 Аппаратура
6.1 Колбы мерные вместимостью 10.50 и 100 см3.
6.2 Колбы конические вместимостью 25,100 и 250см3.
6.3 Стеклянный фильтр GF8 (или стеклянный фильтр G3диаметром от 70 до 100 мм).
6.4 Баня водяная, поддерживающая температуру(40,0
±
0.5) еС. соединенная сколбойдля встря
хивания или мешалкой.
6.5 Термометр с ценой деления 0.1 °С идиапазоном от20 °Сдо 50 °С.
6.6 Аналитические весыс погрешностью взвешиваниядо 0.1 мг.
6.7 Спектрофотометр сдлиной волны 412 нм. Рекомендуемая толщина рабочего слоя — 20 мм.
7 Проведение анализа
7.1 Определение формальдегида в исходном растворе
7.1.1 Приготовление исходного раствора
5 см3 раствора формальдегида (5.1.1) пипеткой переносят в мерную колбу (6.1) вместимостью
1000 см3, содержащую приблизительно 100 см3воды. Затем доводятдо метки водой и перемешивают.
Этот раствор является исходным раствором формальдегида.
7.1.2 Определение
Переносят пипеткой 10 см3исходного раствора в коническую колбу вместимостью 250 см3(6.2),
добавляют 50 см3 раствора йода (5.1.2) и гидроксид натрия (5.1.3)до появления желтой окраски. Далее
выдерживаютв течение (15
±
1) мин при температуре 18 °С — 26 °Си добавляют 15 см3серной кислоты
(5.1.4)при постоянномперемешивании. Последобавления 2см3крахмала (5.1.6) титруют выделивший ся
йод тиосульфатом натрия (5.1.5) до появления желтой окраски. Проводят три параллельных
определения.
Таким же образом титруют два раствора, в которых раствор формальдегида заменен на 10 см3
воды.
Концентрацию формальдегида в исходном раствореpFA= мг/10см3,вычисляют поформуле
2