ГОСТ ISO 17226-2—2011
-
.
_
(Vo -И ^/Ц гд
PFA-------------2 ---------•
где V0— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода в растворе без
формальдегида, см3;
V, — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода после реакции с
формальдегидом, см3;
с, — концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм3;
iWFA— молекулярная масса формальдегида. 30.02 г/моль.
7.2 Определение формальдегида в коже фотометрическим методом
7.2.1 Отбор проб и подготовка образцов
Отбор образцов кож — по ISO 2418. Если отбор образцов по ISO 2418 не представляется возмож
ным (например, кожи от готовых изделий — обуви, одежды), то подробности отбора образцов должны
быть отражены в протоколе испытаний. Подготовка образцов кожидля анализа — no ISO 4044.
Если результат определяют в пересчете на абсолютно сухое вещество, то массовую долю влаги
определяют по ISO 4684.
7.2.2 Экстрагирование
Навеску кожи (2,0
±
0.1) г помещают в соответствующий сосуд. В коническую колбу вместимостью
100 см3переносят пипеткой 50см3растворадетергента (5.2.1). нагретогодо40 X . Затемв колбуперено
сят количественно навеску кожи и закрывают колбу стеклянной пробкой (см. 7.2.3). Перемешивают
содержимое колбы и выдерживают на водяной бане (6.4) при температуре (40
±
0.5) X в течение (60
±
2) мин. Немедленно фильтруют теплый раствор в колбучерезстеклянный фильтр (6.3)с примене нием
вакуумного устройства. Фильтратохлаждаютдо комнатной температуры 18X — 26 X взакрытой колбе.
Не допускается изменятьсоотношение кожи ираствора.
Раствор готовятв день проведения анализа. Экстрагированиеи определениедолжны бытьпрове
дены в один день.
7.2.3 Реакцияс ацетилацетоном
7.2.3.1 5 см3фильтрата, полученного по 7.2.2. пипеткой переносят вконическую колбу вместимос
тью 25 см3 (6.2) идобавляют 5 см3 раствора 1 (5.2.2). Колбу закрывают стеклянной притертой пробкой.
Растворперемешивают втечение 30 минпри температуре (40
±
1) X . Послеохлаждения (втемном мес
те)определяютоптическуюплотностьнаспектрофотометрепри длине волны412нм. В качестве раство
ра сравнения применяют раствор, полученный смешиванием 5 см3раствора детергента (5.2.1) с 5 см3
раствора 1(5.2.2). Измеренную оптическую плотностьобозначают как Ер.
Если фильтрат (7.2.2) окрашен, то пипеткой переносят 5 см3фильтрата (7.2.2) в коническую колбу
вместимостью 25 см3 (6.2) и добавляют 5 см3 раствора 2 (5.2.3). Определяют оптическую плотность.
Измереннуюоптическую плотностьобозначаюткак Ед.
7.2.3.2 При большом содержании формальдегида в коже (более 75 мг/кг) берут меньший объем
фильтрата. Отбирают фильтратобъемом меньшечем 5см3идоводят водой до 5см3.
Например, содержание формальдегида — приблизительно 500 мг/кг.
В этом случае переносят пипеткой 0,5 см3 фильтрата (7.2.2) в коническую колбу вместимостью
25 см3(6.2).добавляют 4.5 см3 воды. Затем проводятопределение, как описано в 7.2.3.1.
7.2.4 Проверка реактивов наотсутствие формальдегида
Измеряют оптическую плотность смеси 5 см3моющего раствора (5.2.1) + 5 см3раствора 1 (5.2.2)
относительно смеси 5 см3моющего раствора (5.2.1) + 5 см3воды. Оптическаяплотностьдолжна быть не
более 0,025 (определение в кювете столщиной рабочегослоя 20 мм при длине волны 412 нм).
7.2.5 Определениедругих компонентов, вызывающихокрашивание с ацетилацетоном
5см3 фильтрата (7.2.2) смешиваютс 1см3растворадимедона (5.2.4), нагревают при температуре
(40
±
1) X в течение 10 мин. Добавляют 5 см3 раствора 1(5.2.2) и полученную смесь выдерживают при
температуре(40
±
1)Х в течение 30мин. Охлаждаютдо комнатнойтемпературы и измеряютоптическую
плотность на спектрофотометре придлине волны 412 нм относительно раствора, который вместо раст
вора 1 (5.2.2) содержит 5 см3 раствора 2 (5.2.3). Полученная оптическая плотность должна быть
менее 0,05 (определение в кювете с толщиной рабочего слоя 20 мм), когда формальдегид может быть
определен в пробе кожи.
Еслиоптическая плотностьболее0.05, то выполняютопределенияпо IS 017226-1. Если этоневоз
можно, то в протоколе испытанийдолжно бытьотражено, что присутствие других компонентов, которые
были определены при анализе, влияет на результаты содержания формальдегида в сторону увеличе
ния.
з