ГОСТ 31735-2012
8.2 Помещают от 0.45 до 0,55 г сухого цеолита CAFA в чистый, сухой, филь
тровальный тигель. Распределяют цеолит равномерно по дну. Сразу взвешивают и
записывают массу тигля с цеолитом.
8.3 Перед началом процесса фильтрования перемешивают цеолит с жидко
стью. Смачивают слой цеолита CAFA в тигле дисульфидом углерода. Выливают
раствор из стакана на слой цеолита, наполняя тигель доверху. Применяют неболь
шое разрежение (вакуум) в процессе фильтрования жидкости, вливают оставшееся
содержимое стакана вместимостью 50 см3 в тигель. Промывают стакан небольшим
количеством дисульфида углерода, переносят весь осадок из стакана на слой цео
лита. Не дают слою цеолита высыхать до завершения фильтрования. Промывают
содержимое тигля дисульфидом углерода до тех пор, пока фильтрат не станет прак
тически бесцветным, затем применяют сильное разрежение (вакуум), чтобы удалить
оставшийся дисульфид углерода. Вынимают тигель из держателя, смывают весь би
тум со дна и помещают тигель на верхнюю полку сушильного шкафа, пока не испа
риться весь дисульфид углерода. В сушильном шкафу при температуре (110 ± 10) ‘С
тигель выдерживают не менее 20 мин. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
8.4 Если нерастворимый остаток прилип к стенкам стакана, стакан сушат в
сушильном шкафу при температуре 110 °С и взвешивают. Массу прилипшего остат
ка прибавляют (как поправку) к массе нерастворимого остатка в тигле.
8.5 Прокаливают чашку для выпаривания до бледно-красного цвета, охла
ждают в эксикаторе и взвешивают. Выливают фильтрат из фильтровальной колбы в
чашку и тщательно промывают колбу дисульфидом углерода, также выливая этот
раствор в чашку. Сжигают фильтрат в вытяжном шкафу и прокаливают остаток, пока
не останется черных или раскаленных докрасна пятен. Особую осторожность следу
ет проявлять в ходе прокаливания, чтобы предотвратить выброс легкого минераль
ного остатка из чашки. Охлаждают в эксикаторе и сразу взвешивают. Полученную
массу прибавляют (как поправку) к массе нерастворимого остатка в тигле.
8.6 Если требуется определение минерального остатка, нагревают тигель
(8.3) с содержимым до бледно-красного цвета. Выдерживают эту температуру до тех
пор, пока весь углерод не сгорит; затем повышают температуру до появления ярко-
красного цвета тигля. После охлаждения добавляют к остатку насыщенный раствор
карбоната аммония в количестве, в пять раз превышающем массу остатка, и дают
ему разложиться в течение 1 ч при комнатной температуре в накрытом стакане; за
тем сушат в сушильном шкафу при температуре 105 °С - 110 °С до постоянной мас-
5