ГОСТ 31735-2012
5 Подготовка пробы
5.1 Проба должна быть представительной. Если проба содержит более 2 %
воды, ее обезвоживают согласно ASTM D370. Твердый хрупкий материал измель
чают до порошкообразного состояния и высушивают при температуре ниже темпе
ратуры плавления материала.
6 Подготовка тиглей
6.1 Если тигель после тщательной очистки (см. 6.2) использовался менее чем
для шести определений, его очищают следующим образом: удаляют слой цеолита,
моют тигель дистиллированной водой, высушивают и прокаливают в муфельной пе
чи в течение 1 ч при температуре около 800 °С. Тигель медленно охлаждают, поме
щая его в сушильный шкаф на 1 ч после извлечения из муфельной печи, для
предотвращения растрескивания и в теплом состоянии помещают в эксикатор.
6.2 После использования тигля для проведения шести определений удаляют
остаточную золу из пор в зоне фильтрования путем кипячения в разбавленной (1:1)
соляной кислоте (добавляют равный объем концентрированной соляной кислоты к
дистиллированной воде). Затем тигель кипятят в дистиллированной воде, тщатель
но промывают обратным потоком дистиллированной воды, сушат и прокаливают со
гласно 6.1.
7 Метод 1
7.1 Взвешивают около 2 г пробы (проба должна содержать от 0.1 до 0,3 г не
растворимого вещества) в предварительно взвешенном стакане вместимостью
150 см3 и добавляют 100 см3дисульфида углерода небольшими порциями при по
стоянном помешивании, до тех пор пока все частички пробы не растворятся и не бу
дут прилипать к стенкам стакана. Накрывают стакан часовым стеклом и оставляют
на 15 мин.
7.2 Помещают от 0,45 до 0.55 г сухого САРА в чистый, сухой, фильтровальный
тигель. Равномерно распределяют цеолит по дну. Сразу взвешивают и записывают
массу тигля с цеолитом.
7.3 Осторожно фильтруют раствор дисульфида углерода через слой CAFA
(предварительно смоченный дисульфидом углерода) в подготовленный тигель, при
меняя или не применяя, в зависимости от ситуации, небольшое разряжение (ваку
ум), удерживая как можно больше осадка в стакане до тех пор, пока раствор не
пройдет через слой цеолита. Промывают стакан небольшим количеством дисуль
фида углерода, перенося весь осадок из стакана на слой цеолита. Не дают слою
3