ГОСТ 31671—2012
содержании углеродадопустимо использоватьнавескупробы большей массы. Объем кислоты, необхо
димыйдля минерализации, эависитотприродыматериала пробы. Какправило, дляминерализации про
бы в указанных выше количествах достаточно 3 см3 концентрированной азотной кислоты. При
минерализации чистыхжиров может возникнуть необходимость использовать навеску пробы меньшей
массы ипорцию кислоты большегообъема. Для предотвращения цементирования материала пробы на
стенкахсосуда и достижения полного смешивания пробыс кислотойдобавляютот 0.5до 1см3перекиси
водорода.
П р и м е ч а н и е — При определении железа в сосуд с навеской пробы дополнительно вносят 0.5 см" соля
ной кислоты по 3.4 для предотвращения потерь вследствие адсорбции на стенках сосуда.
6.3.2 Требования к температуре минерализации
Температуру, необходимую длядостижения полной минерализации, определяютопытным путем,
исходя из результатов анализов следовых элементов используемым методом. Например, применение
более высокой температуры приводит к уменьшению остаточного содержания углерода в минерализа-
те. Вследствие этого снижается фон при анализе методами электротермической атомно-абсорбцион
ной спектрометрии иатомно-эмиссионной спектроскопии индуктивно-связанной плазмы, уменьшаются
матричные эффекты при определении хрома с помощью масс-спектрометрии индуктивно-связанной
плазмы [7] иустраняются помехи при вольт-ампорных измерениях.
В начале минерализации рекомендуется плавное повышение температуры.
П р и м е ч а н и е — Общей закономерностью является улучшение качества минерализации с повышением
температуры (
8
J. (9). При определении мышьяка с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии с генерацией
гидридов минерализацию необходимо проводить при температуре 320 ‘С. если имеется вероятность присутствия в
пробе органических веществ содержащих мышьяк [
10
].
6.3.3 Продолжительность минерализации
Рекомендуемая продолжительность минерализации гомогенизированной пробы — около 3 ч.
Продолжительность минерализации в микроволновых устройствах — от 15до 30 мин. Продолжитель
ность минерализации при высокой температуре можно сократить, если предварительно выдержать
сосуд с навеской пробы идобавленной кислотой при комнатной температуре болеедлительное время,
например, в течение ночи.
6.3.4 Охлаждение
Для снижения давления внутри сосуда для минерализации его охлаждают в закрытом состоянии
до температуры, близкой к комнатной.
6.3.5 Подготовка раствора пробы
Охлажденныйсосудсминерализованнойпробойпомещают ввытяжнойшкаф, открываютивыдер
живаютдо прекращения видимого выделения коричневогодыма. Настоятельно рекомендуетсядегази
ровать минерализатс помощью ультразвуковой бани.
Минерализатдолженбытьпрозрачным, а его объемдолжен быть примернотаким же, какдо мине
рализации. При заметном уменьшении объема минерализата. свидетельствующем о разгерметизации
контейнера, минерализацию следует повторить.
Минерализат разбавляют водой до нужного объема, полученный таким образом раствор пробы
переносят в сосуд из кварцевого стекла (настоятельно рекомендуется при определении ртути),
перфторэтиленпропилена или перфторалкоксиполимера.
6.3.6 Приготовление раствора холостой пробы
Дляконтроля над контаминацией проводятвсюпроцедуруминерализации(сб.3.1 по6.3.5)схолос-
той пробой, состоящей из того же объема кислоты и воды объемом до 4 см3(в зависимости от массы
навески пробы продукта).
6.3.7 Приготовление растворов контрольных проб
Для контроля качества результатованализа при испытании каждой серииобразцов проводятана
лиз контрольной пробы с известным содержанием определяемого элемента, включающий все стадии,
начиная с минерализации.
6.3.8 Примеры микроволновой минерализации
При использованиисосудовдляминерализацииобъемомот70до 100 см3кнавеске мясамассойот
1до 2 г или свежего салата-латука массой 3г добавляют 3см3 азотной кислоты и0,5 см3 перекиси водо
рода. послечегососудспробойиего контейнернадлежащимспособом герметизируют. Минерализацию
начинают при малой мощности микроволнового излучения, постепенно увеличивая еедо максимально-
з