ГОСТ 31671—2012
4 Приборы и оборудование
4.1 Общие положения
Для снижения контаминации все оборудование и элементы приборов, непосредственно контакти
рующиес пробой, тщательно обрабатывают азотной кислотой по3.3, затем промываютводой. Для под
готовкикработе стеклянныхсосудови колб рекомендуетсяиспользоватьаппаратдляобработки парами
кислот (см. 4.6).
4.2 Аппаратдля минерализации поддавлением в комплектес устойчивыми к высокомудавлению
контейнерами из кислотостойкого материала, тестированными набезопасность, снабженными сосуда
мидля проб, изготовленными изкислотостойкогоматериала, гарантирующегонезначительную степень
контаминации.
Вместососудов изполитетрафторэтиленапредпочтительнееиспользовать градуированныеквар
цевыесосуды или сосуды изперфторэтиленпропилена или перфторалкоксиполимера. Кварцевыесосу
ды рекомендуется использовать при определении ртути и при температурах минерализации выше
230 °С.
4.3 Нагревательное устройство с контролем температуры (например, нагревательный блок или
микроволновая печь).
4.4 Ультразвуковая баня.
4.5 Аппарат для перегонки жидкостей, изготовленный из кварцевого стекла или высокочистых
фторполимеров (см. рисунокА. 1. приложениеА).
4.6 Аппаратдля обработки химической посуды парами кислот(см. рисунокА.2, приложение А).
5 Отбор проб
Отбор проб — согласно [5].
6 Процедура минерализации
6.1 Общие положения
На каждом этапе следует принимать меры для обеспечения минимально возможной степени кон
таминации.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ!
Применение настоящего стандарта влечет за собой использование опасных веществ, мате
риалов, процедур и оборудования. В задачи стандарта но входит решение проблем, связанных с
обеспечением безопасности при его применении. Ответственность за принятие надлежащих мер
предосторожности и соблюдение правил техники безопасности лежит на пользователе настоя
щего стандарта.
Следует иметь в виду, что при кислотной минерализации материалов с высоким содержанием
углерода (например, углеводов, жиров и пр.) существуетопасность взрыва.
Перед началом работы с аппаратом для минерализации под давлением следует внимательно
ознакомиться с инструкциями по его эксплуатации и технике безопасности. Особое внимание следует
обратить на рискотравления персонала лаборатории окислами азота.
Детальное описание процедуры минерализации должно быть доступно в лаборатории в форме
рабочей инструкции.
6.2 Подготовка проб
При подготовке пробыследуетвсемивозможнымимерамипредотвращатьееконтаминацию опре
деляемыми элементами. Например, при подготовке проб для определения хрома и никеля нельзя
использовать ножи изнержавеющей стали. Подробное описаниеспособов подготовкипроб содержится в
(5).
6.3 Условия кислотной минерализации под давлением
6.3.1 Требования к массе навески пробы и объему кислоты для минерализации
Массу навески пробы подбирают, исходя из вместимости сосуда для минерализации, строго
соблюдая инструкции производителя по обеспечению безопасности.
Например, всосуд вместимостью70см3вбольшинствеслучаевможнопоместитьдля минерализа
циидо 400 мг сухой пробы илидо4 см5жидкой пробы, эквивалентных 200 мгуглерода (6). При меньшем
2