ГОСТ ISO 17226-1—2011
V, — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода после реакции с
формальдегидом, см3;
с, — концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм3;
MFА— молекулярная масса формальдегида. 30.02 г/моль.
7.2Определения формальдегида в коже методом HPLC
7.2.1 Отбор проб и подготовка образцов
Отборобразцов кожпроводятno ISO2418. Еслиотборобразцов всоответствиис ISO 2418непред
ставляется возможным (например, кожа от готовых изделий — обуви, одежды), то подробности отбора
образцов должны бытьотражены в протоколе испытаний. Подготовка образцов кожидля анализа — по
ISO 4044.
Если результат определяют в пересчете на абсолютно сухое вещество, то массовую долю влаги
определяют no ISO 4684.
7.2.2 Экстрагирование
Навеску кожи (2.0 »0.1) г помещают в соответствующий сосуд. В коническую колбу вместимостью
100 см3(6.2)переносятпипеткой50см3растворадетергента(5.2.1)и нагреваютегодо40 5С.Затемв кол
бупереносятколичественнонавескукожии закрываютколбустеклянной пробкой (см. 7.2.3). Перемеши
вают при температуре (40
±
0,5) вС в течение (60
±
2) мин. Теплый раствор немедленно фильтруют
в колбу через стеклянный фильтр (6.3) с применением вакуумного устройства. Фильтрат охлаждают
до комнатной температуры 18 °С—26 °С в закрытой колбе.
Не допускается изменятьсоотношение кожи и раствора.
Раствор готовятв день проведения анализа. Экстрагированиеи определениедолжны бытьпрове
дены водиндень.
7.2.3 Реакция с ДНФГ
4 см3 раствора ацетонитрила (5.2.3), 5см3 фильтрата (7.2.2) и0.5 см3раствора ДНФГ (5.2.2) пере
носят пипеткой в мерную колбу вместимостью 10см3(6.1). Содержимое колбы доводятдо метки водой,
перемешивают, выдерживают 60 мин (но не более 180 мин). Затем полученную смесь фильтруютчерез
мембранный фильтр (6.7) и проводятопределение с применением HPLC. Если концентрация формаль
дегида несоответствует градуировочному графику, уменьшают объем фильтрата.
7.2.4 Условия определения для HPLC (рекомендации)
Перечисленные условия носят рекомендательный характер. Данный метод следует проверить,
используяизмерениястепениизвлечения(7.2.7). иполученныерезультатыдолжны находитьсяв диапа
зоне значений, указанных в таблице А. 1.
Расход: 1,0 см3/мин.
Подвижная фаза: ацетонитрил/вода. 60:40.
Колонка разделительная: с сорбентом С18, с обращеино-фаэовым вариантом и с предколонкой
(1 CM.RP18).
УФ-длина волны обнаружения: 360 нм. Объем пробы: 20 мкдм3.
П р и м е ч а н и е — Колонка Merck 100, СН 18.2 является примером наиболее подходящей и коммерчески
доступной разделительной колонки1.
7.2.5 Построение градуировочного графика
0.5 см3исходного раствора формальдегида, полученного по 7.1.1 сточно известной концентраци
ей. переносят пипеткой в мернуюколбу вместимостью500см3(6.1), содержащую 100 см3воды. Переме
шивают идоводятдо метки водой иснова перемешивают. Полученный раствор является стандартным
раствором для построения градуировочного графика. Стандартный раствор содержит приблизительно 2
мкг формальдегидаУсм3.
В каждую из шести мерных колб вместимостью 10 см3(6.1) переносят4 см3 ацетонитрила (5.2.3),
затемдобавляют в них 0,5; 1.0; 2.0; 3,0; 4.0 и5,0 см3 стандартного раствора. Сразу после внесения рас
твора формальдегида (5.1.1) содержимое каждой колбы перемешивают идобавляют по0.5 см3 раство
раДНФГ(5.2.2).Доводятдо метки водой и перемешивают. Через60 мин. но не болеечемчерез 180 мин,
проводят определение с применением HPLC после фильтрации через мембранный фильтр (6.7). По
полученным данным строят градуировочный графикзависимостисодержанияформальдегида в микро
граммах в 10см3.
1 Merck 100. СН 18,2 колонка является примером наиболее подходящей и коммерчески доступной. Эта ин
формация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой.
3