ГОСТ ISO 17226-1—2011
Образец обрабатываютдетергентом (моющим средством) при температуре40 *С. В элюатдобав
ляют раствор 2.4-динитрофенилгидразина. с которым реагируют альдегиды икетоны, образуя соответ
ствующие гидразоны. Они отделяются жидкостной хроматографией (метод HPLC) и количественно
определяются при 360 нм.
5 Реактивы
Квалификация всех используемых реактивов должна быть «ч. д. а.». Все растворы являются вод
ными.
5.1 Реактивыдля стандартного раствораформальдегида
5.1.1 Формальдегид, раствор приблизительно 37 % (массовая доля).
5.1.2 Йод. раствор концентрации 0.05 моль/дм3,т. е. 12.68 г йода в 1дм3.
5.1.3 Натрия гидроксид, раствор концентрации 2.0 моль/дм3.
5.1.4 Серная кислота, раствор концентрации 2.0 моль/дм3.
5.1.5 Натрия тиосульфат, раствор концентрации 0.1 моль/дм3.
5.1.6 Крахмал, раствор 1%,т. е. 1г в 100 см3.
5.2 Реактивы для метода HPLC
5.2.1 Натриядодецилсульфонат (детергент), раствор0.1 %,т. е. 1г в 1000 см.
5.2.2 Динитрофонилгидразин (ДНФГ), 0.3 г ДНФГ (2,4-динитрофенилгидрозин) растворяют в
100 см3 концентрированнойортофосфорной кислоты (85 % массоваядоля). ДНФГ перекристаллизовы-
вают из 25 %-ного водного раствора ацетонитрила.
5.2.3 Ацетонитрил.
6 Аппаратура
6.1 Колбы мерные вместимостью 10, 500 и 1000 см3.
6.2 Колбы конические, вместимостью 100 и 250 см3.
6.3 Стеклянный фильтр. GF8 (или стеклянный фильтр G 3диаметром от 70до 100 мм).
6.4 Баня водяная, поддерживающаятемпературу (40.0
±
0.5) °С, соединенная сколбойдля встря
хивания или мешалкой.
6.5 Термометр, с ценой деления 0.1 еС идиапазоном от 20 гСдо 50 °С.
6.6 Система HPLC сультрафиолетовым спектром идлиной волны 360 нм.
6.7 Мембранный фильтр, полиамид, с размером пор 0.45 мкм.
6.8 Весы лабораторные с погрешностью взвешивания до 0,1 мг.
7 Проведение анализа
7.1
Определение формальдегида в исходном растворе
7.1.1
Приготовление исходного раствора
5 см3 раствора формальдегида (5.1.1) переносят пипеткой в мерную колбу (6.1) вместимостью
1000 см3, содержащую приблизительно 100 см3 воды.
Затем доводятдо метки водой и перемешивают. Этот раствор является исходным раствором фор
мальдегида.
7.1.2 Определение
Переносят пипеткой 10 см3исходного раствора в коническую колбу вместимостью 250 см3(6.2),
добавляют 50 см3 раствора йода (5.1.2) и гидроксид натрия (5.1.3)до появления желтой окраски. Далее
выдерживают в течение (15
±
1) мин при температуре 18 °С—26 °С и добавляют 15 см3серной кисло ты
(5.1.4) при постоянном перемешивании. Последобавления 2см3 крахмала (5.1.6) титруют выделив
шийся йод тиосульфатом натрия (5.1.5) до изменения окраски. Проводят три параллельных
определения.
Таким же образом титруют два раствора, в которых раствор формальдегида заменен на 10 см3
воды. Концентрацию формальдегида в исходном раствореpFA.мг/10 см3, вычисляют поформуле
где V0 — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода в растворе без
формальдегида, см3;
2