ГОСТ 31775—2012
6.3.7Форма представления результатов
Результат измерений представляют в виде
( W
iД)%.Р=0,95,
где W — среднеарифметическое двух параллельных измерений, полученных вусловиях повторяемос
ти. округленноедо первогодесятичного знака. %;
i д— граница абсолютной погрешности измерений (см. таблицу4). %.
6.3.8Результаты испытаний оформляют протоколом.
6.4Определение массовой доли воска (основной метод)
6.4.1 Средства контроля и вспомогательные устройства
6.4.1.1 Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г, погрешностью из-за
неравноплечности коромысла 10 мгпоГОСТ 24104.
6.4.1.2 Шкаф вытяжной по ГОСТ 22360.
6.4.1.3 Баня песочная с температурой нагрева 250 °С—400 °С.
6.4.1.4 Штатив лабораторный.
6.4.1.5 Колбы конические по ГОСТ 23932 на 250 см3.
6.4.1.6 Холодильник воздушный обратный по ГОСТ 25336.
6.4.1.7 Пинцет анатомический поГОСТ 21241.
6.4.1.8 Проволока медная диаметром 0,5—0.8 мм по ГОСТ 7262.
6.4.1.9 Пробки корковые по ГОСТ 5541.
6.4.1.10 Эксикатор по ГОСТ 23932.
6.4.1.11 Цилиндр мерный 1-100 по ГОСТ 23932.
6.4.1.12 Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.
6.4.1.13 Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
6.4.1.14 Вода дистиллированная поГОСТ 6709.
Допускается применятьдругоеоборудование для горячего экстрагирования (экстракторСокслета,
упрощенный экстрактор).
6.4.2Подготовка к испытанию
Из медной проволоки изготовляют патромодержатель высотой 70—75 мм диаметром около 30 мм.
Сверхупокраям патронодержателя должны бытьдвепетли дляегозакрепления вприборе дляэкстракции.
Впробке высверливают отверстие, соответствующеедиаметрутрубки холодильника лоб.4.1.6. На
нижней поверхности пробки укрепляют крючки из медной проволоки для подвешивания патронодержа
теля.
6.4.3 Проведение испытания
В колбу вместимостью 250 см3 по ГОСТ 23932 цилиндром по 6.4.1.11 наливают 100 см3 четы
реххлористогоуглерода. Патронс воскосырьем после определения массовой доли воды по6.3 помеща
ют в патронодержатель из проволоки и подвешивают его под пробкой с вставленным в нее
холодильником. Пробкой плотно закрывают горло колбы. Прибор ставят на песочную баню по6.4.1.3, и
холодильник закрепляют вштативе. Включают баню инагревают растворитель до кипения. Воскосырье
экстрагируют ввытяжном шкафу 1,5 чс момента начала стекания конденсатадо обесцвечивания патро
на. Вынимают пробку, освобождают с помощью пинцета патрон с воскосырьем. подсушивают его в
вытяжном шкафу около 15 мин. а затем ставятвсетчатом бюксе всушильный шкаф исушат 1ч при тем
пературе от 103 °С до 105 °С. Затем сетчатый бюкс с воскосырьем тигельными щипцами переносят в
эксикатор, охлаждаютдо комнатной температуры и взвешивают патрон с воскосырьем.
Высушивание ивзвешиваниеповторяют додостижения постоянной массы с погрешностью 0.01 г.
6.4.4 Обработка и представление результатов испытаний
Массовую долю воска V. %, вычисляют по формуле
----
Н-(т -от,)
-
юо.(3)
где т — масса патрона с воскосырьем до высушивания, г;
т , — масса патрона с воскосырьем после высушивания, г;
т2 — масса патрона с воскосырьем после экстракции, г;
Н — навеска воскосырья, г.
6