ГОСТ 31775—2012
6.5.2 Подготовка к испытанию
Собирают установкудля отгонки растворителя. Для этого на лабораторный штатив наклонно закреп
ляют холодильник Либиха. Подсоединяют к холодильнику резиновую трубкудля проточной воды. К холо
дильнику с помощью аллонжа, корковой пробки подсоединяют колбу-приемник для сбора полученного
растворителя, а с помощьюизгиба и корковой пробки подсоединяют колбусрастворенным воском.
Врезиновой пробке высверливают отверстие, соответствующеедиаметрутермометра,ивставля
ют термометр.
6.5.3 Проведение испытаний
Пробу воскового сырья массой (100.00
i
0.01) г. подготовленную по4.5.2. измельчают на лабора
торной электромельнице. На лабораторных весах берут навеску массой (5,00
i
0.01) г. переносят ее в
коническую колбу вместимостью250 см3поГОСТ 25336. приливают 100 см3четыроххлористого углеро
да изакрывают пробкой с вставленным внее термометром. Колбу подогревают на электроплитке дотем
пературы от65 °С до 70 СС и энергично встряхивают в течение 5 мин. После этого колбу с содержимым
охлаждаютпод струей водыдо комнатной температуры ифильтруют через воронку с фильтром всосуд.
25 см3отфильтрованного раствора помещают в предварительно взвешенную колбочку вместимостью
100 см3, закрывают корковой пробкой, в которую вставлена изогнутая трубка, и подсоединяют к холо
дильнику. Растворитель отгоняют на электроплитке с асбестовой сеткой. Отгонку продолжают до пре
кращения выделения пузырьков растворителя. Остатки растворителя удаляют продуванием струей
воздуха, полученногос помощью резиновой груши. После остывания выпарившегося остатка колбочку с
воском взвешивают.
Работус растворителем проводят ввытяжном шкафу.
Параллельно с определением массовой доли воска определяют массовую долю воды воскового
сырья по6.3.
6.5.4 Обработка и представление результатов испытаний
(
Массовую долю воска V. %, вычисляют по формуле
т
-4 -1001004
)
и
юо-и/’
где т — масса воска в колбочке после выпаривания растворителя, г;
4 — постоянный коэффициент;
Н — навеска воскового сырья, г;
W — массоваядоля воды в восковом сырье. %, определенная ускоренным методом по6.3.
6.5.5 За массовуюдолю воска в восковом сырье принимают среднеарифметическое результатов
двух параллельных определений, полученных вусловиях повторяемости (одна ита же методика, иден
тичный объект испытания, одна ита же лаборатория, один итотжеоператор. одно ито же оборудование,
короткий промежуток времени), если расхождение между ними не превышает предел повторяемости г
при Р= 0,95 по ГОСТ ISO 5725-6. Значение предела повторяемости гприведено втаблице 6.
При превышении предела повторяемости гпроводят повторные измерения и проверку приемле
мости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости в соответствии с
ГОСТ ISO 5725-6.
6.5.6 Расхождение между результатами двух независимых измерений, полученных в условиях
воспроизводимости (одна и та же методика, идентичный объект испытания, разные лаборатории, раз
личное оборудование), не должно превышать предела воспроизводимости R при Р = 0.95. Значение
предела воспроизводимости R приведено втаблице 6.
Т а б л и ц а 6 — Диапазон измерения массовой доли воска, показатели прецизионности и точности при довери
тельной вероятности
Р
= 0,95
Диапазон измерений
массовой доли воды
в восковом сырье
V,%
Предел повторяемости
(для двух результатов
параллельных определений)
г.
Предел воспроизводимости
(для двух результатов,
полученных в разных
лабораториях)
R.%
Показатель точности
(границы абсолютной
погрешности)
±л.
%
Пасечные вытопки.
от 36.0 до 60.0
0.01
V
0.Q2V
0.02V
Заводская мерва:
от 18.0 до 35.0
0.01
V
0.04
V
0.031/
8