ГОСТ 31810—2012
4.6 Градуировка прибора
Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки.
Градуировкуприбора проводятпослепромывкикапилляраэлектролитом,приготовленным попри
ложению А. в течение 20 мин.
Г радуировкуприбора выполняют, используяне менеедвухградуировочных смесей, приготовлен
ных поприложению Б. Записываютэлектрофореграммы анализа каждой градуировочнойсмеси. Регис
трируют время удерживания иплощади пиков определяемых аминов. Измерения выполняют не менее
двух раз. Типовая электрофореграмма анализа градуировочной смеси для определения содержания
летучих азотистых оснований в этиловом ректификованном спирте из пищевого сырья приведена на
рисунке 1.
Градуировочнуюхарактеристикуполучают, обрабатывая полученныеэкспериментальныеданные
методом наименьших квадратов при помощи программного обеспечения.
Прибор градуируют при смене капилляра, при использовании новой партии электролита, измене
нии рабочих параметров прибора.
Градуировку прибора выполняют не реже одного раза в неделю.
4.7 Анализ образца
Подготовленный образец (см. 3.2) помещают в устройство для ввода проб в прибор и проводят
измерения в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора при рабочих параметрах, установ
ленных по 4.5.
Регистрируют пики в области времени миграции, соответствующего каждому компоненту градуи
ровочной смеси. Образецанализируютдва разавусловиях повторяемости в соответствиис требовани
ями ГОСТ ИСО 5725-1. Для количественного расчета данных составляют калибровочный массив по
методу абсолютной градуировки с учетом количества микропримесей, содержащихся в ректификован
ном спирте, на котором готовят градуировочные смеси.
4.8 Обработка результатов измерений
4.8.1Обработкурезультатовизмерений выполняют, используя программноеобеспечениевходя
щего в комплект системы капиллярного электрофореза персонального компьютера в соответствии с
инструкцией по его эксплуатации.
Диапазоныизмеряемыхмассовыхконцентраций азотистыхлетучихоснований, показатели повто
ряемости и воспроизводимости, предел повторяемости и границы относительной погрешности метода
указаны в таблице 1.
Т а б л и ц а 1
Определяемые вещества
Диапазон
измеряемых
массовых
концентраций
мг/дм*
Показатель
повторяемости
<ОСКО*
повторяемости)
«V*
Предел
повторяемости
г, %. при
Р
•0.95. л-2
Показатель
воспроизво
димости
(ОСКО’вослро-
изводиыости)
вЯ.-1Ь
Границы
относительной
погрешности
i
&
. %. при
Р * 0.95.
о*2
Азотистые летучие основания:
аммиак, путресцин. метиламин,
кадаверин, диметиламин, этила-
мин. этаноламин. пирролидин.
пропиламин.изопропаноламин.
изобутиламин, изоамиламин. фе-
нилэтилаыин
От 0.10 ДО
0.50 включ.
7
19
12
25
Св. 0.50 до
1.50 включ.
4
11
7
15
* ОСКО — относительное среднеквадратическое отклонение.
4.8.2За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений массовой концентрации /-го вещества, полученного в условиях повторяемости, если
выполняется условие приемлемости по формуле
4