ГОСТ 31810— 2012
4.3.3 Подготовка капилляра к работе
Подготовку нового капилляра кработе проводят в соответствии с руководством по эксплуатации
системы капиллярного электрофореза.
Уровни жидкости в виалах с электролитом на входе ивыходе капиллярадолжны бытьодинаковы
ми. необходимочерезкаждые 10анализов пробирки навходе ивыходенаполнятьодииаковымиобъема
ми свежего электролита.
4.3.4 Ежедневная подготовка капилляра к работе
Перед началом работы капилляр промывают электролитом, приготовленным по приложениюА. в
течение 30 мин, после чего контролируют стабильность градуировочной характеристики.
Если времена миграции определяемых аминов отличаются более чем на 5 %от градуировочных
характеристик, капилляр промывают раствором гидроокиси натрия, приготовленным по 4.3.2, затем
электролитом, приготовленным по приложению А. и снова проверяют стабильность градуировочных
характеристик.
По окончании работы капилляр промывают раствором гидроокиси натрия, приготовленным по
4.3.2, в течение 15мин. Послепромывки концы капилляраопускаютв виалысдеионизованнойводой.
4.4 Приготовление градуировочных растворов
4.4.1Приготовление градуировочных растворов смеси азотистых летучих оснований проводят в
соответствии с приложением Б.
4.5 Выполнение измерений
Измерения выполняют при следующих режимных параметрах прибора:
напряжение.......................................................................................... 28—30 кВ;
ввод пробы..........................................................................................гидродинамический;
детектирование........................................................................кондуктометрическое;
температура капилляра......................................................................20 ’С—40 “С;
давление ввода пробы.........................................................................35—50 мБар;
время ввода пробы.............................................................................. 6—24 с;
время анализа.......................................................................................8— 16 мин:
электролит......................................
...
.
.................................................см. приложение А.
Допускается проведениеанализа вдругихусловияхвыполненияизмерений,обеспечивающихраз
деление и последовательность выхода ионов, аналогичное приведенному на электрофореграммо на
рисунке 1.
/ — аммиак; 2 — путрссцин;
3
— метиламин;
4
—
кадаверин; 5 — диыетиламии; в — натрий.
7
— этиламии. в — этаноламин;
9 — пирролидин;
10
— пропиламии:
11
— изопроламолзмин.
12
— илабутиламин: 13 — изоамиламин.
14
— фенилэткламин
Рисунок 1 — Электрофореграмма анализа градуировочной смеси азотистых летучих оснований, полученная на
системе капиллярного электрофореза PrlnCE 560 (Нидерланды)*
* Эта информация приведена для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стан
дарт устанавливает обязательное применение данного прибора.
3