ГОСТ 31727—2012
6 Отбор проб
Отбор проб
—
по ГОСТ 9792,
[1].
Проба должна быть представительной, без повреждений и изменений качества продукта при
транспортировании и хранении. От нее отбирают пробу для анализа массой не менее 200 г, которую
хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение состава.
7 Подготовка пробы для испытания
Пробу измельчают
в электромясорубке,
при этом температура пробы не должна быть выше
25 °С. При использовании мясорубки пробу пропускают через нее дважды и тщательно перемешивают.
Подготовленную пробу хранят не более 24 ч в герметически закрытой емкости, в холодильнике
при температуре не выше 4 °С, не допуская порчи и изменения состава продукта.
8 Порядок проведения испытаний
8.1 Проводят два параллельных определения
в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1—2003 (под
раздел 3.14) и ГОСТ ИСО 5725-2
в условиях повторяемости в соответствии с 8.1—8.3.
8.2 Чашку
(тигель) с пробой
нагревают в течение 20 мин в муфельной печи при температуре
550 °С, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают на лабораторных весах (
т0)
с точностью до 0,1 мг.
Переносят в чашку
(тигель)
1,5—2 г пробы, подготовленной по 7, равномерно распределяя, и
сразу взвешивают с точностью до 0,1 мг.
Примечание — При необходимости допускается увеличить массу подготовленной пробы для испытания до 5 г.
Если муфельная печь оснащена регулятором температуры, то определение золы проводят по
8.3; если без регулятора температуры
—
по 8.4.
8.3 Определение золы с использованием муфельной печи с
регулятором температуры
в зависимости от времени
Чашку
(тигель)
с пробой,
подготовленной по 8.2,
помещают в холодную муфельную печь и по
степенно повышают температуру печи в течение 5—6 ч до (550 ± 25) °С. Озоление продолжают при
температуре (550 ± 25) °С до тех пор, пока зола не приобретет серо-белый цвет.
Чашку
(тигель)
вынимают из печи и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.
Пр и м е ч а н и е — Необходимо избегать потери золы при переносе чашки с золой из печи в эксикатор и из
эксикатора на лабораторные весы.
Если зола сохранила черный цвет, то на нее наносят несколько капель пероксида водорода или
воды, пока зола не приобретет серо-белый цвет.
Если зола имеет серо-белый цвет, то чашку
(тигель)
с содержимым взвешивают
(т2)
на лабора
торных весах с точностью до 0,1 мг.
Массовую долю общей золы вычисляют в соответствии с разделом 9.
8.4 Определение золы с использованием муфельной печи без
регулятора температуры
в зависимости от времени
Чашку
(тигель)
с содержимым выдерживают в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре
(103 ± 2) °С, затем осторожно обугливают на электрической плитке или на небольшом пламени газовой
горелки до прекращения выделения дыма. Не допускается воспламенение или горение пробы.
После озоления пробы чашку
(тигель)
помещают в холодную муфельную печь, повышают темпе
ратуру до (550 ± 25) °С и продолжают озоление в течение 4 ч.
Чашку
(тигель)
вынимают из печи и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.
Пр и м е ч а н и е — Необходимо избегать потери золы при переносе чашки с золой из печи в эксикатор и из
эксикатора на лабораторные весы.
Если зола сохранила черный цвет, то наносят на нее несколько капель пероксида водорода или
воды, пока зола не приобретет серо-белый цвет.
Если зола имеет серо-белый цвет, то чашку
(тигель)
с содержимым взвешивают
(т2)
на лабора
торных весах с записью результата с точностью до 0,1 мг.
3