ГОСТ 31672—2012
6 Отбор проб иподготовка образцов
6.1 Отбор проб плодов, ягод и пряностей проводят по документу на продукт соответствующего
вида.
6.2 Из отобранной пробы с помощью скальпеля выделяют из скорлупы, семян, ядер или косточек
пищевых продуктов образцы размером от3,0 до 3,5 мм и массой от 50до 100 мг. Далее образцы семян и
ядер следует просушить в лабораторном вакуумном сушильном шкафу при температуре (40
1
5) °С при
пониженном давлении либо в сублимационной сушилке. Для ореховой скорлупы сушка обычно не
требуется.
Для пряностей следует использовать навескуприправы от 150до 200 мг. Предварительная сушка
пряностей обычно не требуется.
Образцы земляники следует исследоватьсразуже после получения. Впротивном случаеобразцы
хранятдо обследованияпри температуреоколо 18 вС. Дляобследованияметодом ЭПРиспользуют при
мерно200 мг семян земляники (около80 г ягод).
Для отделения семян из плодов и ягод либо снимают кожуру (рекомендуется для замороженной
земляники), либо используют плод (ягоду) целиком (однако безстебля илистьев). Землянику гомогени
зируют в электрической мешалке.
Кягодноймасседобавляют500 см3воды итщательноперемешиваютсмесьвмешалке. Послетого
как семена осядут, сливают большую частьводы с плавающей ягодной массой. Для полного отделения
ягодной массы повторяют эту промывочную процедуру один-два раза. Далее выкладывают семена на
фильтровальную бумагу, чтобы удалить воду с их поверхности. Затем сушатсемена всублимационной
сушилкеили втечение2 ч в вакуумномсушильном шкафу притемпературе(40i 5) °С. Семенанедолжны
бытьперемолотыми, посколькуэто приводиткуменьшению отношениясигнал/шум и может повлиять на
формуспектра ЭПР. Хранениеобразцов в замороженном состоянии не влияетнаопределение наличия
радиационной обработки.
6.3 Помещают приготовленный образец на дно кварцевой ампулы диаметром не менее 4 мм так.
чтобы высота образца была не менее 15—20 мм.
7 Подготовка кпроведению измерений
7.1 Подготовка кварцевых ампул, предназначенныхдля размещения образцов.
7.1.1 Предварительную проверку кварцевых ампул, далее — ампула, на отсутствие в них фоно
вых сигналов ЭПР выполняют на спектрометре ЭПР при максимальном усилении спектрометра с
выбраннымиоптимальными режимами измерений (см. 7.2).
Ампула не должна иметь собственных сигналов ЭПР. В противном случае ампулу бракуют и не
используют при проведении измерений.
Ампулы нумеруют исохраняют номер на весь цикл измерений.
7.1.2 Ампулыпромывают вдистиллированной воде ивысушиваютв сушильном шкафу притемпе
ратуре от 90 °Сдо 100 вСв течение 2 ч. Затем ампулы вынимают из сушильного шкафа, выдерживают в
течение 1 ч при комнатной температуре и хранят в условиях, исключающих попадание на них влаги и
пылидо использования их в работе.
7.2 Подготовка спектрометра ЭПР
Подготовку спектрометра ЭПР к работе выполняют в соответствии с руководством по эксплуата
ции прибора.
Амплитудамодуляции магнитного поля недолжна превышать0.4 мТл. скоростьразвертки магнит
ногополя — неболее 0,01ЗмТл/с. постояннаявремени — неболее0.16с. ширина разверткиполя — не
менее 20.0 мТл. уровень СВЧ мощности — не более 12 мВт.
8 Проведение измерений
8.1 Условия проведения измерений:
- температура окружающего воздуха. °С ..............................10—35;
- атмосферноедавление, мм рт. ст.................................... 630—800:
- влажность окружающего воздуха. % ................................... 45—80.
з