ГОСТ Р 52318—2005
Д.З Метод сгорания для продукции, содержащей углерод
Д.3.1 Горениепроводят в кварцевой трубе в токе кислорода, имеющем минимальнуюстепеньчистоты99.995 %.
Устройство горения состоит из:
а) системы для подачи кислорода и очистки, которая может гарантировать степень чистоты 99.995 %. Эта
система обычно включает:
- рафинированную печь (первичное горение), включающую кварцевую трубу, заполненную окисью меди, в
которой должна поддерживаться температура от 450 "С до 500 "С;
- уловитель для Н20;
- уловитель для С02;
б) камеры ожидания для испытуемого образца:
в) камеры для сжигания с трубой из кварца и трубчатой печи (примерно 600 мм длиной), в которой должна
поддерживаться температура не менее 750 *С.
Д.4 Методы определения содержания углерода
Д.4.1 Существуют три основных метода определения содержания углерода:
- метод с использованием гидроокиси тетрабутиламмония (Д.4.2);
- метод измерения дифференциальной электропроводности (Д.4.3):
- метод спектрометрии поглощения инфракрасных лучей (Д.4.4).
Могут быть использованы другие методы (например кулонометрический метод), если их чувствительность не
менее указанных.
В каждом случае поправка холостого опыта должна быть определена в соответствии с Д.4.5.
Д.4.2 Метод с использованием гидроокиси тетрабутиламмония
Д.4.2.1 Метод включает поглощение выработанной двуокиси углерода (углекислого газа) раствором этано-
ламина, нейтрализацию кислотности стандартным (метановым) раствором гидроокиси тетрабутиламмония и опре
деление содержания углерода.
Точность результатов измерений ±0.01 мг/дм2.
Д.4.3 Метод измерения дифференциальной электропроводности
Д.4.3.1 Метод заключается в измерении разницы электропроводности раствора гидроокиси натриядои после
поглощения выработанной двуокиси углерода (углекислого газа).
Точность результатов измерений ± 0.02 мг/дм2.
Д.4.4 Метод спектрометрии поглощения инфракрасных лучей
Д.4.4.1 Настоящий метод состоит в непосредственном определении содержания углерода путем автомати
ческого анализа поглощения инфракрасных лучей выработанной двуокиси углерода (углекислого газа).
Устройство обычно включает механизм сгорания, описанный в разделе Д.З.
Точность результатов измерений ±0.01 мг/дм2.
Д.4.5 Определение поправки холостого опыта
Д.4.5.1 Поправка холостого опыта должна быть определена в начале или в процессе испытаний.
Поправку холостого опыта выражают в миллиграммах на квадратный дециметр.
Подготовка образца:
- отрезаютобразец для испытанийтакойдлины, чтобыеговнутренняяплощадьповерхностибыланеменее20 см2:
- полностью помещают образец в ванну с 50 %-ным (v/V) раствором азотной кислоты и выдерживают его не
менее 30 с так, чтобы он был протравлен и с внутренней и с наружной стороны;
- вынимают образец для испытания изванны, используя щипцы,и промывают его подпроточной водой, затем
под дистиллированной водой и в конце опускают на 2—3 мин в ванну с дистиллированной водой температурой не
менее 80 ’С и высушивают на воздухе;
- образец хранят в эксикаторе, содержащем поддоны гидроокиси натрия, до проведения измерений.
Определяют площадь внутренней поверхности образцаумножением среднего внутреннего диаметра надлину
образца, измеренных с точностью до 0,1 мм.
Далее используют один из методовопределения содержания углерода всоответствии с Д.4.2, Д.4.3 илиД.4.4.
Поправка холостого опыта — это среднее значение, полученное для двух образцов.
Поправка холостого опыта должна быть не более 0.02 мг/дм2. Если получены большие поправки, то должна
быть выяснена и устранена причина.
Д.5 Результаты
Д.5.1 Какой бы метод не использовался, содержание углерода должно быть выражено в миллиграммах на
квадратный дециметр как среднеарифметическое значений, полученных при испытании двух образцов.
Д.6 Контроль точности
Д.6.1 Аппаратура должна проверяться в начале испытания, а затем не менее одного раза в день при
непрерывном использовании, с использованием стандартных образцов. В случае использования спектрометра
поглощения инфракрасных лучей проверка может проводиться с использованием окиси углерода в соответствии с
инструкциями производителя. При использовании спектрометра поглощения инфракрасных лучей аппаратура для
испытания должна проверяться не менее двух раз в год.
17