ГОСТ 31673— 2012
7.3 Экстракция
В коническую колбу с образцом добавляют 180
см3
ацетонитрила и20 с/л3раствора хлорида калия,
тщательно отмеренных мерным цилиндром. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и подвергают
встряхиванию в шейкере в течение 30 мин.
Полученный раствор фильтруют через фильтровальную бумагу.
100
см
-
фильтрата при помощи пипетки переносятв делительную воронку (см. 5.12)и обезжирива
ют. проводя две последовательные экстракции порциями по 50
см3
изооктана каждая.
Фазуацетонитрила собирают вкруглодоннойколбероторного испарителя ивыпаривают при пони
женномдавлении до сухого остатка.
7.4 Очистка
К полученному остатку добавляют 20 см
3
ацетонитрила. 60
см3
воды и 20
см3
раствора ацетата
свинца, тщательно отмеренного мерным цилиндром. Перемешивают и выдерживают в течение 10 мин
на водяной бане, температуру которой поддерживают на уровне 60 *С. Образуется осадок. Добавляют
5 г диатомовой земли и фильтруютчерез фильтровальную бумагу.
50
см3
фильтрата при помощи пипетки переносят вделительную воронку и проводят три последо
вательные экстракции, используя при каждой 50 см
3
хлороформа. Хлороформные фракции высушива
ютпри помощи сульфата натрия. Далеевысушенные хлороформныефракциисобирают вкруглодонной
колбероторного испарителя ииспаряют при пониженномдавлении практически до сухого остатка.
Остаток количественно переносят в пробирку, промывая хлороформом, затем испаряют в атмос
фереазота на водяной банедо сухого состояния.
Микрошприцом осторожно добавляют 0,5 см3смеси бензол/ацетонитрил (см. 4.4) и плотно закры
вают пробирку.
7.5 Двуморная тонкослойная хроматография
7.5.1 Нанесение растворов (см. рисунок 1)
На пластинкечертятдве прямыелинии, параллельные прилежащимсторонам (нарасстоянии 50и
60 мм. соответственно, от края), чтобы обозначить предел перемещения фронта растворителя. При
помощи микрошприцев на пластинку наносят следующие растворы:
- в точку А — 25 мкл очищенного экстракта;
- в точку В —
- в точку С —
- в точку D —
- в точку Е —
10 мкл стандартного раствора;
5 мклстандартного раствора;
10 мкл стандартного раствора;
15 мкл стандартного раствора.
Пластинки высушивают в потоке воздуха или азота. Диаметр образующихся пятен
н
е
до
л
ж
е
н
п
р
е
в
ыш
ать 5мм
.
7.5.2 Проявление
(э
люи
рова
ни
е
)
(см. рисунок 1)
П
ровод
я
т э
люи
рова
ни
е
в направлении I, используя
э
пю
е
н
т
(слой 10 мм в насыщенной камере,
защищенной отсвета), пока фронт растворителя недостигнет обозначеннойлинии. Пластинку удаляют
из
к
ам
е
р
ы
и дают ей высохнуть
в т
е
ч
е
ни
е
15 мин при комнатной температуре, предохраняя ее от
действия света.
После
э
люи
рова
ния
в
н
а
п
рав
л
е
нии
I может быть полезным краткий просмотр хроматограммы под
ультрафиолетовым излучением сдлиной волны253 нми обозначениеслегка карандашом контуроввоз
можных пятен зеараленона (пятно в точке В показывает расположение зеараленона).
Далее проводят
э
люи
рова
ни
е
в направлении II. используя
э
пю
е
н
т
(слой толщиной 10 ммвненасы
щенной
к
ам
е
р
е,
защищенной от света), пока фронт растворителя не достигнет обозначенной линии.
Пластинку удаляют из
к
ам
е
р
ы
и дают ей высохнуть при комнатной температуре, предохраняя ее от
действия света.
4