ГОСТ 31673— 2012
Сухой экстракт растворяют в смеси бензола и ацетонитрила. Осуществляют двумерную тонко
слойнуюхроматографию
и
с
пы
т
у
е
мо
й
пробы. Содержаниезеаралеионаопределяютвизуальным изме
рением или измерением интенсивности флуоресценции пятна в УФ-свете путем сравнения с
известными количествами зеараленона, нанесенными на ту же пластинку.
Идентичность зеараленона подтверждают с помощью
раствора
бис-диазотированного бен-
зидина.
4
Ре
а
к
т
и
в
ы
При испытании используют только реактивы аналитической чистоты и дистиллированную или
деминерализованную водулибо воду эквивалентной чистоты по
ГО
С
Т6709
.
4.1 Ацетонитрил
д
ля
х
роматограф
ии
.
4.2 Изооктан по
ГО
С
Т 12433
.
4.3 Хлороформ
п
о ГО
С
Т20015
.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Хлороформ — токсичное вещество. Необходимо избегать вдыхания
или воздействия хлороформа. При работе с ним или его растворами необходимо использовать
вытяжной шкаф.
4.4 Бензол/ацетонитрил, смесь98:2, по объему.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Бензол токсичен при вдыхании и контакте с кожей, а также легко вос
пламеняется.
4.5 Элюенты
4.5.1 Толуол/этилацетат/муравьиная кислота, смесь 6:3:1, по объему.
4.5.2 Хлороформ/этанол. смесь 95:5. по объему.
4.6 Хлорид калия, раствор
массово
й
концентрации
40
г/дм3.
4.7 Раствор ацетатасвинца, приготовленный следующим образом: 200 г ацетатасвинца помеща
ют в мерную колбу вместимостью 1000
см3
с одной меткой, добавляют 3
см3
уксусной кислоты по
ГО
С
Т61
.
доливают водудо метки иперемешивают.
4.8 Реагент бис-диаэотированный бензидин
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Бензидин — канцероген и токсичен при вдыхании, контакте с кожей и
попадании внутрь организма.
4.8.1 Приготовление раствора бензидина концентрацией 5 г/дм3
0.5 г бензидина помещаютв колбу вместимостью 100 см3,содержащую 20
см3
воды и 1.5
см3
соля
ной кислоты
п
о ГО
С
Т 3118
.
доб
и
ва
ю
тс
я
раствор
е
ния
б
е
н
з
и
д
ин
а
и доливают воду до метки. Раствор
хранят втемноте всклянках из коричневого стекла.
4.8.2 Приготовление
раствора б
е
н
з
и
д
ин
а
Равныеобъемы раствора бензидина (см. 4.8.1) и раствора нитрита натрия
(
н
атр
ий
азот
и
сто
к
и
с
лый
п
оГО
С
Т4197)
концентрацией 100
г/дм
3охлаждаютдо температуры от 0 °С до 5
°
С
.
Растворы тщательно смешивают. Полученный раствор становится темно-фиолетовым имутнеет.
Раствор оставляют, чтобы до использования он достиг комнатной температуры (желтого цвета).
Реагентготовят непосредственно перед использованием.
4.9 Диатомовая земля (Целит 545). промытая соляной кислотой.
4.10 Азот
газообраз
ный
п
оГО
С
Т 9293
.
4.11 Зеараленои. стандартный раствор
массово
й
концентрации 10 мкг/см3,в бензоле.
Спектр поглощения раствора регистрируют между300 и 330 нм на спектрометре при использова
нии кварцевых оптических кювет толщиной 10 мм относительно бензола. Фиксируют максимальную
оптическую плотностьА. которая наблюдается вблизи 317 нм.
Рассчитываютконцентрациюзеараленона
К
.
в микрограммах намиллилитрраствора, поформуле
к
_
3184 1000(1)
6060 ’
где 318 — молярная масса зеараленона,
А
— максимальная оптическая плотность;
6060 — молярный коэффициент поглощения.
2