ГОСТ 31724—2012
Допускается проведение анапиза в других условиях выполнения измерений, обеспечивающих
разделение и последовательность выхода ионов, аналогичное приведенному на электрофореграмме
рисунка 1.
4.6 Градуировка прибора
Прибор градуируют по градуировочным растворам методом абсолютной градуировки.
Градуировку прибора проводят после промывки капилляра в течение 20 мин электролитом, приго
товленным по А.З (приложение А).
Градуировку прибора выполняют, используя не менее двух градуировочных растворов, соответ
ствующих началу и концу диапазона измеряемых концентраций. Записывают электрофореграммы
анализа каждого градуировочного раствора. Регистрируют время миграции и площади пиков опреде
ляемых ионов. Измерения выполняют не менее двух раз. Типовая электрофореграмма анализа граду
ировочного раствора катионов, аминов, анионов неорганических и органических кислот приведена на
рисунке 1.
Градуировочную характеристику получают, обрабатывая полученные экспериментальные данные
методом наименьших квадратов при помощи программного обеспечения.
Прибор градуируют при смене капилляра, при использовании новой партии электролита, измене
нии рабочих параметров прибора.
Градуировку прибора выполняют не реже одного раза в неделю.
1
I — кпормдм 2 — нитриты. 3 — нитраты, 4 — родамиды.
5
— сульфаты б — снсапаты (чааелсаая кислотаI;
7
— формиаты |мурааьина9 кисло
та!, 8 — фториды 9 — фуыараты (фумаровая кислота) ГО — тартраты {винная кислота); ГГ — мапаты (яблочная топота);
12
— нитраты (лимон
ная кислота); 13 — суацинаты (янтарная мслота);
и
— сликоляты (гликолевая кислота) TS — адотаты (уксусная кислота) Гб —лактаты (молочная
кислота ;
17
—фосфаты; Гб —бонаоаты (бенюйиая кислота|;
10
—аммоний;
20—
калий;
21
—капьчий,
22
—натрий,
23
—магний;
24
—маргаио-ч;
25—стронций 26 —атаиоламии;
27
— лролиламин 28 — литий: 29 — барий
Рисунок 1— Электрофореграмма анализа градуировочного раствора катионов, аминов, анионов неорганических
и органических кислот, полученная на системе капиллярного электрофореза Prin СЕС 560’(Нидерланды)
4.7 Анализ образца
Подготовленный образец (см. 3.2 и 3.4) помещают в устройство для ввода проб в прибор и прово
дят измерения в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора при рабочих параметрах, уста
новленных по 4.5.
Регистрируют пики в области времени миграции, соответствующего каждому компоненту гра
дуировочного раствора. Образец анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с
требованиями ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14). Для количественного обсчета данных составляют
калибровочный массив по методу абсолютной градуировки с учетом количества микропримссей. содер-
* Информация дана для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт уста
навливает обязательное применение прибора указанной фирмы.
5