ГОСТ 31724—2012
p
N
Водадеионизованная (вода дистиллированная по ГОСТ 6709. пропущенная чорез колонку с ионо
обменной смолой по ГОСТ 20301) электрическим сопротивлением не менее 18.2 мОм.
Кислота бензойная, х. ч„ по ГОСТ 10521.
Кислота щавелевая, х. ч.. по ГОСТ 22180.
Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по нормативным документам, действую
щим на территории стран, принявших стандарт.
Этаноламин гидрохлорид (Ethanolamine hydrochloride производства фирмы «Пика»’, каталожный
N 02415, с массовой долей основного вещества не менее 98 %).
Пропиламин гидрохлорид (Propylamine hydrochloride производства фирмы «Aldrich»*, каталожный
p
242543. с массовой долей основного вещества не менее 99 %).
Допускается применение других средств измерений, оборудования, вспомогательных устройств,
реактивов и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.
4.3 Подготовка к выполнению измерений
Монтаж, наладку и вывод прибора на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по
его эксплуатации.
4.3.1Приготовлениерастворагидроокисинатриямолярнойконцентрации
с (NaOH) = 1,0 моль/дм3 для промывки капилляра
Навеску гидроокиси натрия массой 4.0 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, раство
ряют в 50 — 60 см3 деионизованной воды и доводят объем раствора в колбе до метки деионизованной
водой. Раствор хранят в емкости из полиэтилена с плотно завинчивающейся крышкой не более 2 мес.
4.3.2 Подготовка капилляра к работе
Подготовку нового капилляра к работе проводят в соответствии с руководством по эксплуатации
системы капиллярного электрофореза.
Уровни жидкости в виалах с электролитом на входе и выходе капилляра должны быть одинаковы
ми. через каждые 10 анализов виалы на входе и выходе наполняют одинаковыми объемами свежего
электролита по А.З (приложение А).
Следят за уровнем жидкости в виалах для слива, не допускается перетекание жидкости из виалы
для слива в прибор.
4.3.3 Ежедневная подготовка капилляра к работе
Перед началом работы капилляр промывают электролитом, приготовленным по А.З (приложе
ние А), в течение 30 мин. после чего контролируют стабильность градуировочной характеристики.
Если времена миграции определяемых ионов отличаются более чем на 5 % от градуировочных
характеристик, капилляр промывают раствором гидроокиси натрия, приготовленным по 4.3.2, затем
электролитом, приготовленным по А.З (приложение А), и снова проверяют стабильность градуировоч
ных характеристик.
По окончании работы капилляр промывают раствором гидроокиси натрия, приготовленным по
4.3.2. в течение 15 мин. После промывки концы капилляра опускают в виалы с деионизованной водой.
4.4 Приготовление градуировочных растворов
4.4.1Приготовление градуировочных растворов смеси катионов, аминов, анионов неорганичес
ких и органических кислот для анализа водок, водок особых и воды для их приготовления проводят в
соответствии с приложением Б.
4.5 Выполнение измерений
Измерения выполняют при следующих рабочих параметрах прибора:
напряжение....................................................................................................
ввод пробы.....................................................................................................
детектирование...............................................................................................
температура капилляра................................................................................
давление ввода пробы..................................................................................
время ввода пробы.................................
..
.....................................................
время анализа................................................................................................
электролит — приготовленный по А.З (приложение А).
...................28—30 кВ;
.. гидродинамический;
кондуктометрическое;
............20 °С — 40 °С;
...............25—40 мБар;
....................18—32 с;
................20—25 мин;
• Информация дана для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт уста
навливает обязательное применение этаноламина и пролиламина указанных фирм.
4