ГОСТ Р 53971—2010
- при замене хотя бы одного из компонентовбуферного раствора;
■ при изменении рабочего напряжения;
- при изменении рабочейдлины волныдетектора;
- при изменении времени ввода пробы и давления ввода;
- при отрицательных результатах контроля стабильности градуировочной характеристики.
Примеры электрофореграмм приведены в приложении А.
9.3.4 Приготовление растворадля контроля стабильности градуировочной характеристики
Раствордля контроля стабильности градуировочной характеристики готовят из основного градуи
ровочного раствора по9.3.1. В мерную колбувместимостью 100 см3вносят0,2 см3 основного градуиро
вочногораствора, затемдоводятобъем растворав колбедо метки дистиллированной водой, закрывают
колбупробкой итщательноперемешивают. Действительное значениемассовой концентрациипестици
дов группы триазоловсоставляет 2 мг/дм3. Срокхранения раствора — 1мес при температуреот 2 °Сдо 8
°С. Контрольный раствор используютдля проверки работоспособности прибора и для контроля ста
бильности градуировочной характеристики. Градуировочная характеристика признается стабильной,
если полученные массовые концентрации триазолов составляют от 1.80 до 2,20 мг/дм3, а времена
удерживания всех компонентов отличаются от полученных при градуировке не болеечем на5 %.
10 Приготовление пробы и проведение измерений
10.1 Патронпредварительнокондиционируютацетонитрилом (5 см3),затем промывают 12%-ным
раствором этиловогоспирта (5 см3).Даннаяоперация подготавливает весьобъем твердойфазы патро
на к сорбции.
10.2 Подготовка пробы
Исследуемые пробы вина объемом 20 см3 доводят до pH 9,5 раствором гидроксида натрия
(см. 9.1.1), добавляют6 г хлориданатрия, перемешиваюти пропускаютчерезпредварительно подготов
ленные концентрирующие патроны для твердофазной экстракции со скоростью не более одна-две
кап ли в секунду. После этого патрон дважды промывают 12 %-ным раствором этилового спирта по 2
см3и высушивают под вакуумом втечение 20 мин.
Триазолы элюируютацетонитрилом (5см3),этуфракцию выпаривают досухогоостатка на ротаци
онном испарителе при температуре не более 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см3 12 %-ного вод но-
спиртового раствора. Отбирают мерной пипеткой в объеме 0.8 см3 в пробирку Эппендорфа и
центрифугируют4 мин при 6000об/мин. Измерение проводят по 9.2.
11 Обработка и оформление результатов измерений
11.1 Используя электрофореграмму, полученную при помощи программного обеспечения к при
бору, рассчитываютмассовую концентрациютриазоловпоустановленным градуировочным зависимос
тям (см. 9.3.3). Массовую концентрацию триазолов в исследуемой пробе X, мг/дм3. вычисляют по
формуле
Х =О к,(1)
где С — концентрация триазола. найденная по градуировочному графику, мг/дм3;
к — коэффициент концентрирования пробы.
Вычисления проводятдо второгодесятичного знака.
11.2 За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение
двух параллельных определений массовой концентрации триазола. полученных в условиях повторяе
мости. если выполняется условие приемлемости
|Х ,-Х 2|<:0.01готи.Хф,(2)
где X,. Х2 — результаты двух параллельных измерений массовой концентрации триазола в пробе,
мг/дм3;
готн — значение предела повторяемости(таблица 1). %;
Хср— среднее значениедвух параллельных измерений массовой концентрации триазола в про
бе. мг/дм3.
Если условие (2) не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости
результатов измерений всоответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6.
5