ГОСТ Р 53971—2010
6 Сущность метода
Методкапиллярного электрофорезадля определениямассовыхконцентраций пестицидовгруппы
триазолов основан на разделении их поддействием электрического поля в капилляре в условиях, спо
собствующих подавлению влияния посторонних веществ. Твердофазная экстракция предназначена
для очистки и концентрирования проб винодельческой продукции. Идентификацию и количественное
определение анализируемых пестицидов проводят, регистрируя поглощение в ультрафиолетовой
области спектра при длине волны 200 им.
7 Метрологические характеристики
Показатели прецизионности методаопределены в соответствии с ГОСТ Р ИСО5725-2 ипредстав
лены втаблице 1.
Т а б л и ц а 1
Наименование показателя
Значение показателя
Предел повторяемости г. %, Р = 0.95
12
Предел воспроизводимости R. %, Р = 0.95
15
Границы относительной погрешности ± 6 при вероятности Р = 0.95 %
20
8 Требования к условиям выполнения измерений
Подготовку проб и измерения проводят в лабораторных условиях при температуре окружающего
воздуха (23z5) °С. атмосферномдавленииот87до 107 кПа. относительной влажностивоздуханеболее
80 %. частоте переменного тока (50±0.4) Гц. напряжении в сети 220 В.
9 Подготовка к выполнению измерений
9.1 Приготовление буфорных и вспомогательных растворов
9.1.1 Раствор гидроксида натрия массовойдолой 4 %
В 50 — 60 см3дистиллированной воды растворяют4 ггидроксида натрия. Поокончании растворе
ния разбавляютдистиллированной водой до объема 100 см3.Срокхранения в сосуде из полиэтилена с
плотно завинчивающейся крышкой — 2 мес.
9.1.2 Раствор соляной кислоты массовой долей 3,5 %
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают8.3 см3 соляной кислоты плотностью 1,18 г/см3,
затем добавляютдистиллированную водудо метки иперемешивают. Срокхранения неограничен.
9.1.3 Раствор тетрабората натрия молярной концентрации 0,05 моль/дм3
В стакан вместимостью 50 см3отбирают навеску (1.906 ±0,001) г тетрабората натрия. Добавляют
20 см3дистиллированной воды(хранившейсяс моментаприготовлениянеболее4 сут)иперемешивают
стеклянной палочкой. Затем раствор количественнопереносятв мерную колбу(спришлифованной про
бкой) вместимостью 100 см3,доводятобъемраствора вколбедо метки дистиллированной водой, закры
вают колбу пробкой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора при комнатной
температуре — 3мес.
9.1.4 Раствордодецилсульфата натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3
В стакан вместимостью 50 см3отбирают (0.721 ± 0,001) г додецилсульфата натрия, добавляют
15 см3дистиллированной воды и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Затем
раствор количественно переносят в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 25
см3, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой
и тща тельно перемешивают. Срокхранения раствора при комнатной температуре — 1мес.
з