ГОСТ Р 53971—2010
9.1.5 Рабочий буферный раствор
Раствор тетрабората натрия по 9.1.3, раствордодецилсульфата натрия по 9.1.4, дистиллирован
ную воду и пролиловый спирт смешивают в объемных соотношениях 1 4 :4:1. Не допускают хранение
рабочего буферного раствора более 2 сут с момента приготовления в плотно закупоренной емкости с
пришлифованной пробкой. Полученный рабочий буферный растворпомещаютв пробирки Эппендорфа
в количестве 0.8 см3 и центрифугируют4 мин при 6000 об/мин.
9.1.6 Раствор этилового спирта объемной долей 12%
В мерную колбувместимостью 100 см3помещают 12 см3этилового спирта, доводятобъем раство
ра в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.
Срокхранения раствора при комнатной температуре — 3 мес.
9.2 Подготовка прибора и порядок проведения анализа
9.2.1 Приборподготавливаюткработе всоответствиис руководством (инструкцией) поэксплуата
ции и устанавливают следующие рабочие параметры:
- длина волны спектрофотометрическогодетектора — 200 нм;
- напряжение — 25 кВ;
- дозирование пробы — пневматическое при 30 мБар в течение 20 с при напряжении 0 кВ;
- время анализа — 20 мин;
- рекомендуется термостатирование капилляра при температуре 25 °С.
Перед измерениями подготавливают капилляр к работе, промывая его последовательно раство
ром солянойкислоты (см. 9.1.2)втечение3мин,дистиллированной водой — 3 мин, растворомгидрооки
си натрия (см. 9.1.1) — в течение 3 мин. дистиллированной водой — в течение 3 мин и рабочим
буферным раствором (см. 9.1.5) — в течение 3 мин. Капилляр промывают каждый раз при включении
прибора. Между анализами капилляр промывают рабочим буферным раствором в течение 2 мин. При
сильном загрязнении капилляра, что проявляется в искажении электрофореграммы. необходимо
повторение начальной промывки.
9.2.2 Определение массовой концентрациипестицидов группы триазолов в градуировочном рас
творе или исследуемой пробе проводится путем пневматического дозирования проб (30 мБар, 20 с) и
регистрации полученныхданных в течение 20 мин в видеэлектрофореграмм. Процедуры градуировкии
анализа исследуемых проб следует проводитьпри одинаковых рабочих параметрах прибора.
Результаты первого измерения на каждой порции буфера отбрасывают. Содержимое одной про
бирки с рабочим буферным раствором можно использоватьдля выполнения неболее пяти измерений.
9.3 Приготовление градуировочных растворов
9.3.1 Основной градуировочный раствор смеси триазолов концентрации 1000 мг/дм3
Отбирают навески пенконазола, флутриафола. триадименола и тебуконазола массой
(0,025 ± 0,001) г каждая и вносят в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 25 см3,
добавляют 10 см3 этилового спирта, перемешивают содержимое и доводятобъем раствора в колбе до
меткиэтиловым спиртом. Срокхраненияосновного градуировочногорастворанеболее 3месв стеклян
ной таре с пришлифованной пробкой при температуреот2 °Сдо 8 °С.
9.3.2 Рабочие градуировочные растворы (массовой концентрации 1,2. 5 и 10 мг/дм3) готовят из
основного градуировочногораствора по9.3.1. Для этого вносят вчетыремерныеколбы (с пришлифован
ными пробками)вместимостью 100 см3 пипетками 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 см3основного градуировочного рас
твора соответственно, затем доводят объемы растворов в колбах до метки дистиллированной водой,
закрывают колбы пробками и тщательно перемешивают. Срок хранения растворов в стеклянной таре с
пришлифованной пробкой — не более 2сут при температуре от2 °Сдо 8 °С.
9.3.3 Рабочие градуировочные растворы концентрации 1,2.5 и 10 мг/дм3отбирают мерной пипет
койвобъеме0.8см3 в пробирку Эппендорфаи центрифугируют4 мин при 6000об/миндля удаления рас
творенного воздуха. Проводят измерение по 9.2. Градуировочную характеристику получают,
обрабатывая экспериментальные данные при помощи программного обеспечения. Градуировка при
знается удовлетворительной, если коэффициент корреляции, рассчитанный программой, будет не
менее0,99. Идентификацию пиковпроводятповремени удерживаниятриазолов, полученномув градуи
ровочной характеристике. В случае затруднения идентификации какого-либо триазола рекомендуется
использовать методдобавок. Для этого ванализируемую пробу вносят этот триазол с расчетом на уве
личениеконцентрациина(100±50)%, иизмерение повторяется. Увеличение высотысоответствующего
пика свидетельствует о правильной идентификации.
Градуировку прибора обязательно проводят заново в следующихслучаях;
- при замене капилляра;
4