ГОСТ 31641—2012
По полученным хроматограммам определяют площади пиков силикат-ионов, вычисляют их сред
ние значения ипроверяютсходимость полученных значенийдля каждой концентрации силикат-ионов в
градуировочных растворах.
Сходимостьплощадей силикат-ионов признают удовлетворительной при выполнении условия
w
200 (Suaic —Svw) й /’s (S»»a«c* S
n
.).(3)
где SMi4C — максимальная площадь пика силикат-ионов;
SM>tH— минимальная площадь пика силикат-ионов;
г%— предел сходимости площадей пика силикат-ионов (гг- 15 %).
При удовлетворительных результатах контроля обоих параметров пика — времени удерживания
и площади — устанавливают градуировочную характеристику зависимости среднеарифметического
значения площади пика силикат-ионов от концентрации в градуировочном растворе.
При неудовлетворительных результатах контроля проводят регенерацию колонки (см. 5.1.2.4).
Хроматограф градуируют после регенерации аналитической колонки или при ее замене, смене
элюента, основных реактивов, но не реже, чем один раз в 3 мес.
5.1.2.4 Регенерация аналитической колонки
Регенерациюаналитическойколонкипроводите соответствиисрекомендациями производителя.
5.1.2.5 Подготовка проб продуктадля анализа
Пробу продукта подвергают хроматографическому разделению после предварительной подго
товки.
При наличии видимых взвешенных частиц или осадка пробу продукта трижды фильтруют через
фторопластовые микромембраны МФФКГ-3сдиаметром пор0.45 мкм. При отсутствии осадка или взве
шенныхчастицфильтрацию пробы не проводят.
Массовую концентрацию силикат-ионовопределяютв пробе продуктас объемной долей этилово
го спирта не выше 40 % . Пробы продукта с объемной долей этилового спирта выше 40 % разбавляют
деионизованнойводойпри 20 °Сдоуказанной концентрации, непосредственнопередпроведениемана
лиза согласноформуле (1). Истинное значение объемнойдоли этилового спирта в пробе продукта уста
навливают после предварительной перегонки пробы продукта по нормативным документам,
действующим на территории государства, принявшего стандарт. Объемную долю этилового спирта
полученного водно-спиртового раствора продукта измеряютареометромдля спирта по ГОСТ3639.
25 см3 подготовленной к анализу пробы продукта пипеткой вносят в мерную колбу вместимостью
50 см3 и доводят до метки щелочным раствором — раствором гидроксида натрия с (NaOH) =
= 3.2 мМоль/дм3 (см. 5.11.2).
5.2 Проведение измерений
5.2.1 Измерение массовой концентрации силикат-ионов вдиапазоне 0.5—10,0 мг/дм3 возможно в
присутствии фторид-ионов массовой концентрации не более 0.3 мг/дм3. более высокие массовые кон
центрации фторид-ионов оказывают влияние на результаты анализа. Поэтому предварительно прово
дят количественное определение массовой концентрации фторид-ионов понормативным документам,
действующим на территории государства, принявшегостандарт, сцелью введения поправкидлясниже
ния погрешности результата.
5.2.2 Передначаломработвденьвыполненияизмеренийпроверяютстабильностьвремениудер
живания и стабильность градуировочной характеристики.
При изменении времени удерживания более чем на • 3.5 % по отношению к установленному при
градуировке проводят повторную градуировку хроматографа во всем диапазоне измерений.
Контроль стабильности градуировочного графика осуществляют с использованием свежеприго
товленных (из соответствующего ГСО) градуировочных растворов Ne№>1—4 по величине расхождения
аттестованного значения ГСО с массовой концентрацией, найденной по градуировочной характе
ристике.
В случаеобнаружения отклонений результатов измерения массовой концентрациисиликат-ионов
от расчетного значения влюбом изградуировочныхрастворов более чем на± 15 % проводят повторную
градуировкухроматографа во всемдиапазоне измерений.
5.2.3 Ввод пробы в хроматограф идальнейшее измерение электропроводности элюата проводят
в соответствиисруководством поэксплуатациихроматографа при рабочихпараметрах, установленных
по5.1.2.2 и 5.12.3.
Так как проба продукта разбавляется, при необходимости, деонизированной водой и щелочным
раствором, то следует учитывать коэффициент разбавления.
Хроматографическое разделение каждой пробы продукта проводятдва раза.
5