ГОСТ 31641—2012
p
Приготовление градуировочного раствора No3:
2.5см3основного раствора (см. 5.1.1.3) массовой концентрации силикат-ионов 100,0 мг/дм3микро
дозатором вносятв мерную колбу вместимостью 50см3,затем пипеткой вносят25см3 водно-спиртового
раствора с объемной долей спирта 40 % (см. 5.1.1.1) идоводят содержимое колбы до метки щелочным
раствором (см. 5.1.1.2).
Массовая концентрация силикат-ионов в градуировочном растворе №3—5,0 мг/дм3.
Срок хранения раствора в полипропиленовой емкости с плотно завинчивающейся крыш
кой — 1сут.
Приготовление градуировочного раствора N
p
2:
0.5 см3основного раствора(см. 5.1.1.3) массовой концентрации силикат-ионов 100,0 мг/дм3 микро
дозатором вносятв мерную колбу вместимостью 50см3,затемпипеткой вносят25см3водно-спиртового
раствора с объемнойдолей спирта 40 % (см. 5.1.1.1) идоводят содержимое колбы до метки щелочным
раствором (см. 5.1.1.2).
Массовая концентрация силикат-иона в градуировочном растворе №2—1.0 мг/дм3.
Срок хранения раствора в полипропиленовой емкости с плотно завинчивающейся крыш
кой — 1сут.
Приготовление градуировочного раствора N
p
1:
0,25 см3 основного раствора (см. 5.1.1.3) массовой концентрации силикат-ионов 100,0 мг/дм3 мик
родозаторомвносятв мерную колбувместимостью 50см3,затемпипеткойвносят 25.0см3водно-спирто
вого раствора с объемной долей спирта 40 % (см. 5.1.1.1) и доводят содержимое колбы до метки
щелочным раствором (см. 5.1.1.2).
Массовая концентрация силикат-ионов в градуировочном растворе No 1—0,5 мг/дм3.
Срок хранения раствора в полипропиленовой емкости с плотно завинчивающейся крыш
кой — 1сут.
5.1.2 Подготовка хроматографа к работе
5.1.2.1 Подготовку хроматографа к работе осуществляют в соответствии с руководством по экс
плуатации. Хроматографическую колонку подготавливают к работе в соответствии с паспортом на нее,
задают необходимую скорость подвижной фазы (элюента) в соответствии с типоразмерами колонки и
сорбентом, заполняющим колонку, и прокачивают его в течение 30 мин.
Кондуктометрическоедетектированиеразделенныхсиликат-ионовосуществляютбез подавления
фоновой электропроводности элюента.
5.1.2.2 Условия хроматографического разделения
Определение силикат-ионов выполняют при скорости элюирования 1.0 см3/мин элюентом. приго
товленным по5.1.1.2. Объем петлевогодозатора 100 мкл.
5.1.2.3 Установление градуировочной характеристики
Градуировкудетектора проводят в следующих условиях выполнения измерений:
температура окружающего воздуха. °С .........................25 ± 5;
атмосферное давление, мм рт. ст................................... 760 ±30:
относительная влажность воздуха. % ........................... 65 ± 15;
частота питающей сети. Гц...............................................50 ± 0,5;
напряжение питания в сети. В ......................................... 220 ± 10.
Процедуры градуировки хроматографа выполняют в соответствии с руководством по эксплуата
ции и руководством пользователя программногообеспечения.
Градуировку хроматографа выполняют с использованием градуировочных растворов N
p
N
p
1—4,
выполняя измерениядля каждого раствора, не менее двух раз. начиная с раствора N 1.
Регистрируют время удерживания и площадь пика силикат-ионов для каждой градуировочной
смеси.
Хроматограммы обрабатывают в соответствии сруководством пользователя программного обес
печения. идентифицируют пик силикат-ионов и устанавливают соответствующее ему время удержи
вания.
Сходимостьвремени удерживания силикат-ионовпризнают удовлетворительной при выполнении
условия
и
200 (Гма« ” 7"ми
)1Гт(Тимо* Т^),
(2)
где Гма№— максимальное время удерживания пика силикат-ионов;
7ИИН— минимальное время удерживания пика силикат-ионов;
гт — предел сходимости времени удерживания силикат-ионов (гх= 10 %).
4