ГОСТ 31641—2012
5 Определение массовой концентрации силикат-ионов
Методоснованнаионообменныхпроцессах, приводящихкразделениюсиликат-ионовнараздели
тельной хроматографической колонке и последующем определении их концентрации с помощью стан
дартных образцов.
5.1 Подготовка к выполнению измерений
5.1.1 Приготовление растворов
5.1.1.1 Приготовление водно-спиртовых растворов
Этиловый ректификованный спирт разбавляют деионизованной водой при температуре 20 °С.
Объемисходногоспиртасобъемнойдолейэтиловогоспиртасвыше40 % С,см3.вычисляютпоформуле
где V — объем водно-спиртового раствора, который необходимо приготовить, см3;
X — необходимая объемнаядоля водно-спиртового раствора. %;
С, — исходная объемная доля этилового спирта. %.
5.1.1.2 Приготовление элюента для хроматографического разделения силикат-ионов — раство
ра гидроксида натрия с (NaOH) = 3,2 мМоль/дм3(далее — щелочного раствора) и карбоната натрия
с (Na2C03) =0.5 мМоль/дм3.
Для приготовленияэлюента используютдва раствора.
Раствор 1. Навеску гидроксида натрия массой (20,0 ± 0.1) г вносят в мерную колбу вместимостью
100 см3и растворяют в небольшом количестве деионизованной воды в ультразвуковой ванне, затем
доводятдо меткидеионизованной водой при 20 °С и перемешивают.
Срок хранения раствора в емкости из полипропилена с плотно завинчивающейся крышкой не
более 1мес.
Раствор 2. Навеску карбоната натрия массой (0,053 ±0.001) г вносят в мерную колбу вмести
мостью 1000см3ирастворяют, при перемешивании, в 100см3деионизованной воды. Затем в раствор2
вносят навеску раствора 1 массой (0.640 ± 0,001) г, предварительно взвешенную в стаканчике вмести
мостью25см3.Стаканчикополаскиваютдеионизованнойводой, сливаяее в мерную колбу, доводятобъ-
ем до метки деионизованной водой при 20 еС, перемешивают, фильтруют через фторопластовую
микромембрану МФФКГ-3 сдиаметром пор 0,45 мкм идегазируют. Раствор хранят в полипропиленовой
емкости с плотно завинчивающейся крышкой 1сут.
П р и м е ч а н и е — В случае использования иных разделительных колонок элюент готовят в соответствии с
паспортом на колонку.
5.1.1.3 Приготовление градуировочных растворов
Приготовлениеосновного раствора силикат-ионов массовой концентрации 100,0 мг/дм3проводят
из ГСО состава раствора силикат-ионов, действующего на территории государства, принявшего
стандарт.
В мернуюколбу вместимостью 50см3микродозатором вносят5.0см3раствора ГСОсиликат-ионов
идоводят содержимое колбы до метки деионизованной водой.
Массовая концентрация кремния восновном растворе — 100,0 мг/дм3.
Далее потексту растворы с концентрацией кремниябудут именоваться растворамисиликат-ионов
с указанием массовой концентрации в пересчете на кремний.
Срок хранения раствора в полипропиленовой емкости с плотно завинчивающейся крышкой — не
более семидней.
Приготовление рабочих градуировочных растворов массовой концентрации силикат-ионов,
мг/дм3;0.5 (No 1); 1,0 (No2); 5.0 (No3), 10(Ne4).
Приготовление градуировочного раствора No4:
5,0см3основного раствора (см. 5.1.1.3)массовой концентрациисиликат-ионов 100,0мг/дм3микро
дозатором вносят в мернуюколбувместимостью 50см3,затем вносятпипеткой 25,0см3водно-спиртово
гораствора с объемнойдолейспирта40 % (см. 5.1.1.1)идоводятсодержимое колбыдо меткищелочным
раствором (см. 5.1.1.2).
Массовая концентрация силикат-ионов в градуировочном растворе No4—10.0 мг/дм3.
в полипропиленовой емкости с плотно завинчивающейся крыш
Срок хранения раствора
кой — 1сут.
3