ГОСТ 28743-93
Каабу прикрывают стеклянной пробкой и помешают в вытяжном шкафу на нагревательном
устройстве (3.3.7) в наклонном положении (30-35* от вертикали).
Для предупреждения потерь серной кислоты при выбросе из колбы медленно нагревают смесь
до прекращения пепообразования. Затем усиливают нагрев, доводят содержимое колбы до кипения
и продолжают кипячение до тех пор, пока раствор не станет прозрачным (бесцветным или окра
шенным в зеленоватый цвет), после чего кипятят еше I ч.
В течение разложения колбу периодически снимают с нагревающего устройства и перемеши
вают содержимое, врашая колбу.
После разложения на дне колбы Кьельлаля не должно оставаться темных (неразложившихся)
крупинок топлива.
3.5.3 Перегонка
Собирают прибор для отгонки аммиака (рисунок 4).
Содержимое колбы Кьельлаля количественно переносят в колбу для отгонки аммиака с помо
щью 300 см’ дистиллированной воды. Пробку колбы Кьельлаля тщательно обмывают также дистил
лированной водой, собирая промывные воды в колбу для отгонки. Для равномерного
кипения в колбу дня отгонки помещают кусочки пемзы или стеклянные капилляры.
В колбу-приемник наливают 10—20 см5 раствора серной кислоты (3.2.5), 2—3 капли индика
тора метилового красного (3.2.7) и разбавляют водой до 20—30 см’. Копен трубки с шариковым
расширением должен быть на 1см опущен в поглотительный раствор серной кислоты.
Для разложения сернокислого аммония в колбу для отгонки наливают через капельную воронку
50 см’ 40 %-ного раствора щелочи (3.2.6).
Содержимое колбы для отгонки нагревают до кипения и перегоняют 100—150 см3жидкости в
приемник. Во время отгонки следят за тем, чтобы жидкость из приемника не поднималась в трубку
с шариковым расширением и в холодильник.
По окончании отгонки аммиака, не прекращая обогрева колбы, опускают приемник гак, чтобы
конец трубки с шариковым расширением не касался поглотительного раствора, при этом продол
жают собирать в приемник конденсат (3—5 см3), промывая тем самым прибор для отгонки.
Прекращают обогрев колбы для отгонки; после охлаждения отсоединяют холодильник от
каплеуловителя и промывают дистиллированной водой из промывалки внутреннюю трубку холо
дильника и трубку с шариковым расширением, собирая промывные воды в приемник. Общий объем
жидкости в приемнике не даажен превышать 200 см5.
3.5.4 Избыток серной кислоты в приемнике оттитровывают раствором щелочи (3.2.6) в при
сутствии индикатора метилового красного до перехода красного цвета в желтый.
3.5.5 Контрольный опыт
Контрольный опыт проводят точно так же (4.5.2—4.5.4). но без навески топлива.
Количество раствора серной кислоты в поглотительной каабе при отгонке аммиака в контроль
ном опыте и при проведении определения должно быть одинаковым.
При использовании новой партии одного из применяемых реактивов контрольный опыт
повторяют.
3.6 Обработка результатов
3.6.1 Массовую долю азота в аналитической пробе тоааива (N*) в процентах вычисляют по
формуле
т
где с, —концентрация раствора щелочи, моль/дм3;
Vi
—объем раствора щелочи, израсходованный на титрование при проведении контрольного
опыта, см3;
К —объем раствора щелочи, израсходованный на титрование при проведении определения, см5;
т —масса навески, г.
Приме ч а ние —Расчет коэффициента, используемого и формуле, прицелен в приложении А.
(Измененная редакция, Изм. № 1)
3.6.2 Подсчет результатов анализа —по 2.8.2.
3.6.3 Пересчет результатов анализа на другие состояния —по 2.8.3.
3.7 Точность метода — по 2.9.
3.8 Протокол определения — по 2.10.
7