ГОСТ 28743-93
2.7 Проведение анализа
2.7.1 Разложение
Взвешивают около 0,10 г пробы с погрешностью не более 0.1 мг и тщательно переносят в колбу
для разложения (2.5.2). Добавляют 2.0 г смешанного катализатора (2.4.1) и встряхивают для переме
шивания. Добавляют 4 см3серной кислоты (2.4.3) и снова перемешивают.
Помешают колбу на нагреватель, включают его на половинную мощность на 20 мин, а затем
на полную нагрузку на 10 мин. Если применяют газовый обогрев, колбу для разложения помешают
в окислительное пламя микрогорелки и пламя поддерживают таким, чтобы раствор осветлел за
7—10 мин, например при высоте пламени 50 ммдно колбы помещают на высоте 40 мм над горелкой.
После того как раствор станет прозрачным, продолжают кипячение в течение 20 мин для
полного превращения азотистых соединений в сульфат аммония.
П р и м е ч а н и е —Если зауказанный период раствор неуспеваетосветлиться, время разложения должно
быть увеличено. Изменение методики следует отмстить в протоколе испытания. Увеличение времени разложе
ния может повлиять на точность результатов.
2.7.2 Дистилляция
В то время пока идет разложение, пропаривают аппарат для дистилляции (2.5.3) (см. приме
чание), закрывают соединение с колбой длядистилляции, удаляя таким образом остатки от предыду
щей дистилляции. Через воронку в колбу для дистилляции вливают 20
c m j
раствора гидроксида
натрия (2.4.5) и воронку обмывают водой. В приемник (2.5.4) наливают 2 см3 раствора борной
кислоты (2.4.4) и прибавляют 4 капли раствора смешанного индикатора (2.4.7). Подставку под
приемник регулируют так. чтобы конец трубки холодильника был погружен в жидкость.
Продукты разложения охлаждают 5 мим, затем добавляют 10см3воды, вначале по каплям, пере
мешивая, пока реакция не станет менее бурной. Раэбаатенные продукты разложения переносят через
воронку с краном в колбудля дистилляции, колбу для разложения обмывают водой и промывные воды
сливают через воронку, затем воронку обмывают водой. Общий объем жидкости в листилляционной
колбе не должен превышать половину ее объема, иначе возможны вспенивание и выброс.
Колбу для дистилляинн нагревают на слабом огне и пускают через аппарат пар. Дистилляцию
ведут в течение 5 мин от начата поступления пара в холодильник со скоростью 4 см’ дистиллята в
I мин. Опускают приемник так, чтобы копен трубки холодильника находился на расстоянии 25 мм от
поверхности жидкости, и продолжают дистилляцию еще 1мин. Содержимое приемника должно
оставаться холодным.
Копен трубки холодильника обмывают водой.
К дистилляту прибавляют несколько капель смешанного индикатора (2.4.7) и титруют аммиак
раствором серной кислоты (2.4.6) до перехода травянисто-зеленого цвета в серо-стальной; при
дальнейшем добавлении капель цвет раствора становится пурпурным (кислая среда).
П р и м е ч а н и е — Перед выполнением серии определений аппарат для дистилляции должен быть
пропарен в течение 30 мин. Этого нс следует делать между отдельными дистилляциями в серии. Чтобы
предотвратить потери аммиака при дистилляции, в воронке следует оставить небольшое количество волы.
2.7.3 Контрольный опыт
Контрольный опыт проводят точно так же, но вместо пробы применяют 0.1 г сахарозы (2.4.2).
П р и м е ч а н и е —Если каплеотбойник отсекает гилроксид натрия полностью, результаты контрольного
опыта нс должны превышать 0.1 см30.005 моль/дм3раствора серной кислоты (2.4.6). Пар вымывают щелочные
соединения из некоторых стекол, иесли найдены более высокие значения контрольного опыта, то пентральную
трубку холодильника следует заменить трубкой из плавленого кварца или борсиликагною стекла.
2.7.1—2.7.3 (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.8 Обработка результатов
2.8.1 Массовую долю азота в аналитической пробе (.V ■<) в процентах вычисляют по формуле
Л,а_ 2,8.с-(И,-К)
т’
где с —концентрация раствора серной кислоты (2.4.6), моль/дм3;
У, —объем раствора серной кислоты (2.4.6), израсходованный на определение, см3;
У2 —объем раствора серной кислоты (2.4.6). израсходованный на контрольный опыт, см3;
т — масса навески, г.
Г1р и м е ч а н и с — Расчет коэффициента, используемого в формуле, приведен в приложении А.
(Измененная редакция, Изм. № I).
4