ГОСТ 28743-93
2.8.2 Результаты (предпочтительно параллельных определений) округляют до 0,01 %.
2.8.3 Пересчет результатов анализа на другие состояния топлива по ГОСТ 27313.
2.9 Точность метода
Максимально допускаемые расхождения между результатами (рассчитанными для
Азот
одинакового содержания влаги), % абс
в одной лаборатории (сходимость)в разных лабораториях (воспроизводимость)
0.050.10
2.9.1 Сходимость
Расхождение результатовдвух параллельных определений, выполненных вразное время водной
и той же лаборатории одним лаборантом с применением одной и той же аппаратуры на представи
тельных навесках, взятых из одной и той же аналитической пробы, не должны превышать
значений, указанных в таблице.
2.9.2 Воспроизводимость
Расхождение результатов параллельных определений, выполненных вдвух разных лабораториях
на навесках, взятых из одной и той же пробы после последней стадии ее подготовки, не должны
превышать значений, указанных в таблице.
2.9.3 Еслирасхождениемежду результатами двух определении превышает значения, приведенные
в таблице, то проводят трети’ определение. За результат принимают среднеарифметическоезначение
двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.
Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отно
шению к каждому из двух предыдущихрезультатов, за результат анализа принимают среднеарифме
тическоерезультатов трех определений.
2.10 Протокол анализа
Протокол анализа должен включать следующие данные:
1) характеристику испытуемого продукта;
2) ссылку на используемый метод;
3) результаты и способ их выражения;
4) необычные факты, замеченные при проведении анализа;
5) операции, не входящие в настоящий стандарт, или необязательные;
6) дату испытания.
3 Определение азота макрометодом Кьельдаля
3.1 Сущность метода
Метод основан на кипячении навески топлива в концентрированной серной кислоте в присут
ствии катализаторов для превращения азота в сульфат аммония, разложении образовавшегося
сульфата аммония щелочью и отгонке выделяющегося при этом аммиака в раствор серной кислоты.
Избыток серной кислоты титруют раствором гидроксида натрия или калия. Азот в топливе рассчи
тывают исходя из количества серной кислоты, вошедшей в реакцию с аммиаком.
Вкачестве катализатора применяют сульфат меди, а для трудноразлагаемых углей и антрацитов —
смесь селена с сульфатом меди. Для увеличения температуры разложения навески топлива к серной
кислоте добавляют сульфат калия.
3.2 Реактивы
Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а.
3.2.1 Калий сернокислый по ГОСТ 4145.
3.2.2 Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
3.2.3 Селен технический по ГОСТ 10298. тонкоизмельченный в яшмовой или агатовой ступке.
3.2.4 Серная кислота по 2.4.3.
3.2.5 Серная кислота, стандартный раствор для титрования, с (*/2 H,S04) = 0,1 моль/дм3.
3.2.6 Натрия гидроксид по ГОСТ 4328 или калия гидроксид по ГОСТ 24363, 40%-ный раствор
и приблизительно 0.1 моль/дм’ раствор.
Устанавливают концентрацию приблизительно 0,1 моль/дм3 раствора щелочи по точно
0.1 моль/дм3раствору серной кислоты (4.2.5) в присутствии индикатора метилового красного.
3.2.7 Индикатор, метиловый красный 0,2%-ный раствор в 60%-ном этиловом спирте.
5