ГОСТ РИСО 14507—2011
8.3 Срвдмелетучие органические соединения (точка кипения > 300 °С) — измельчение
необходимо
8.3.1 Общие положения
Удаляют из почвы инородные включения, например, все видимые металлические частицы. Све
дения об инородных включениях указывают в отчете об испытаниях.
8.3.2 Индивидуальные пробы
8.3.2.1 Химическая сушка
К каждой анализируемой пробе в стеклянный сосуд добавляют примерно 200 г сульфата натрия
(5.1) и примерно 50 г силиката магния (5.2). Определяют общую массу данного вещества с точностью
до 0.1 г. Закрыв сосуд, смешивают оба вещества путем встряхивания и охлаждают до
температуры ниже 10 °С.
Для каждой пробы в стеклянный сосуд с сульфатом натрия и силикатом магния добавляют при
мерно 250 г почвы (взвешенной с точностью до 0.1 г).
Сосуд закрывают и перемешивают почву с осушителями путем встряхивания. Сосуд помещают в
холодильник (6.3.) и оставляют охлаждаться на 12—16 ч. Первые четыре часа контейнер энергично
встряхивают каждый час. чтобы избежать образования комков. В конце сушки снова энергично встря
хивают пробы.
Если на начальной стадии сушки образовались большие комки, например больше 3 см. то можно
устранить их вручную, разбив их шпателем всосуде. Это может быть необходимо при работе с тяжелой
глинистой почвой.
Если содержание влаги превышает 60 %. то дополнительно добавляют сульфат натрия вместо
уменьшенного количества пробы. Если содержание влаги в пробе низкое и комки не образовались,
время сушки может быть менее 12 ч. Следует обеспечить адекватное время сушки.
Пробу хранят в прохладном месте как можно дольше не только до. но и после взвешивания.
П р и м е ч а н и я
1 Данная методика менее пригодна для определения среднелетучих органических соединений в грязях или
осадках с высоким содержанием воды. Химическая сушка таких проб до измельчения может привести к неравно
мерному высушиванию или образованию комков.
2 Если на начальной стадии сушки почва недостаточно тщательно перемешана с осушителями, то могут
образоваться большие комки, которые затем не высохнут.
3 Если проба не полностью высушена перед низкотемпературным дроблением, может произойти сущест
венное загрязнение крестовой мельницы. В частности, комки, не до конца просушенные изнутри (из-за малого
времени сушки), могут относительно долго удерживаться в щеках дробилки. Это приводит к нагреву комков и рас
пространению влажного материала внутри дробилки. Такое загрязнение удалить очень сложно — оно может при
вести к серьезному загрязнению последующих проб.
8.3.2.2 Измельчение
Сосуды Дьюара (6.4) наполняют достаточным количеством жидкого азота, чтобы погруженные в
них полиэтиленовые контейнеры (6.2) были полностью покрыты жидким азотом. Быстро переносят
содержимое каждого стеклянного сосуда с почвой и осушителями (8.3.2.1) в полиэтиленовый
контей нер. Закрывают полиэтиленовый контейнер и полностью погружают в жидкий азот.
Выдерживают кон тейнер в жидком азоте до тех пор. пока не прекратится его сильное кипение
(примерно 10 мин). После полного охлаждения контейнер извлекают из жидкого азота и переносят
содержимое в крестовую мельницу (6.5).
Крестовую мельницу устанавливают в хорошо проветриваемом помещении. После удаления
каждой пробы мельницу следует очищать для предотвращения загрязнения последующих проб. Это
может бытьдостигнуто измельчением некоторого количества чистого (незагрязненного) гравия (5.4), и
последующей очисткой крестовой мельницы пылесосом.
После измельчения из-под крестовой мельницы осторожно достают сборный лоток и из измель
ченной почвы отбирают анализируемые пробы. Следует учитывать образование мелкой пыли при
измельчении почвы. Поэтому лоток удаляют через несколько минут после остановки мотора. Однако
долго ждать не следует во избежание перегрева пробы. Анализируемую пробу осторожно отбирают из
сборного лотка. Пробы должны быть отобраны как по глубине, так и по всей поверхности почвы, чтобы
обеспечить максимально репрезентативную пробу. Во время удаления сборного лотка и отбора анали
зируемой пробы, последнюю не следует встряхивать, т. к. как это может вызвать (дальнейшее) фрак
ционирование пробы по размеру и массе частиц.
Пробы взвешивают, и сразу после взвешивания начинают процедуру экстракции.
5