ГОСТ РИСО 14507—2011
П р и м е ч а н и я
1 Они включают летучие ароматические и летучие галогензамещенные углеводороды, в соответствии с
ИСО 15009. Например, некоторые моно- и дихлорфенолы. а также нафталин.
2 В принципе, выбор категорий петучих и среднелетучих соединений может быть связан с давлением насы
щенного пара. Однако, поскольку давпение насыщенного пара известно для небольшого числа соединений и вви ду
связи между давлением насыщенного пара и точкой кипения, последняя была выбрана в качестве критерия
различия. См. приложение А.
3.2среднелетучее соединение (moderately volatile compound): Органическое соединение с точ
кой кипения свыше 300 вС (при давлении 101 кПа).
П р и м е ч а н и я
1 Данное определение включает:
a) минеральные масла (см. ИСО/ТО 11046);
b
) большинство полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) (см ИСО 13877):
c) полихлорбифенолы (ПХБ) (см. ИСО 10382);
d) хлорорганические пестициды (см. ИСО 10382).
2 В ИСОЯО 11046 минеральные масла определены как группа углеводородов, которые в хроматографии
имеют время удерживания между н-деканом (С10Н22) и w-тетраконтаном (С40НВ2). В соответствии с настоящим
стандартом, предельная точка кипения петучих соединений соответствует 300 6С (примерно гексодексан (С1G)J. т.
е. минеральные масла следует рассматривать как летучие соединения, поскольку точки кипения некоторых их
компонентов находятся в пределах, соответствующих летучим соединениям. Однако из практических соображе
ний было решено, что для определения минеральных масел должна применяться предварительная подготовка,
используемая для определения среднелетучих соединений. В результате низкотемпературного дробления воз
можно увеличение экстракции соединений с точкой кипения свыше 300 *С. Возможные потери низкотемператур ных
углеводородов (от С)0 до С1в) считают незначительными благодаря удерживающему эффекту
высококилящих углеводородов, присутствующих в минеральных маслах, и их компенсации за счет большей экс
тракции других присутствующих углеводородов. Т. к. в качестве групповой характеристики для определения мине
ральных масел используют их общий выход, на сегодняшний день принято, что предварительная подготовка с
использованием метода для среднелетучих соединений дает наилучшие результаты.
4Принцип
4.1 Отбор проб
Отбор проб проводят в соответствии с ИСО 10381-1. Отобранные пробы хранят в охлажденном
состоянии и подготавливают для анализа в кратчайшие сроки. Метод предварительной подготовки
зависитот летучестиопределяемого органического(их)соединения(их) или групп(ы) органических сое
динений.
При отборе субпроб необходимое количество почвы следует отобрать из контейнера для отбора
проб таким образом, чтобы данное количество:
a) было представительно для всей глубины пробы:
b
) могло быть быстро отобрано.
4.2
Л
етучие соединения
Для определения летучих органических соединений отбираютколонки почвы непосредственно из
пробы и экстрагируют в соответствии стребованиями используемого аналитического метода. Смешан
ные пробы почвы невозможно получить без существенных потерь летучих веществ. Поэтому, если тре
буется использование смешанных проб, смешивание проводят на стадии экстрактов. Данный метод
описан в 8.2.
4.3 Среднелетучие соединения
Пробы высушивают химически при низкой температуре (минус 196 °С, жидкий азот). Высушенные
пробы охлаждают жидким азотом и измельчают крестовой мельницей, которая снабжена ситом с раз
мером диаметром отверстий 1 мм (низкотемпературное дробление). После размалывания соответ
ствующие количества анализируемой пробы обрабатывают в зависимости от используемых
аналитических методов. Смешанные пробы могут быть подготовлены в результате смешивания
измельченных проб. Данный метод описан в 8.3.
Если для методики экстракции требуются пробы сырой почвы, то сушку и измельчение не прово
дят. Если исходная проба содержит незначительное количество частиц, размер которых превышает
2 мм. и распределение загрязняющего вещества является, скорее всего, однородным, то измельчение
2