ГОСТ Р 54377—2011
Хроматографическую колонку по 65.2.2 кондиционируют при температуре на 50 °С ниже макси
мальной рабочей температуры неподвижнойжидкой фазы.
6.5.3.3 Подборусловий хроматографического разделения
Условия газохроматографического разделения подбирают индивидуально для каждой колонки.
Определяют оптимальные температуры испарителя и детектора, температуру колонки, расход
газа-носителя через хроматографическую колонку икоэффициентделения потока газа-носителя.
Рекомендуемыеусловия хроматографирования:
температураколонки — градиент: (150 ± 2)°С(1 мин) — скоростьнагрева20 "С/миндо (290 1 2 )Х
(в зависимости от типа применяемой колонки);
температура испарителя — (280 ± 2) X ;
температурадетектора — (300 ±.2)Х ;
скорость прохождения газа-носителя через капиллярную колонку — 1,2 см3/мин, деление пото
ка— 1:20;
объем вводимой пробы — 1мм3;
пламенно-ионизационныйдетектор.
6.5.3.4 Приготовлениераствора воска
Пчелиныйвоскмассой (1,2500 1 0,0001) грастворяют в сероуглероде поГОСТ 19213при темпера
туре 30 X —40 X в мерной колбе вместимостью 25см3 по ГОСТ 1770. Объем раствора в колбедоводят
до метки сероуглеродом, перемешивают.
6.5.3.5 Приготовление раствора внутреннего стандарта
н-гептадекан по 6.5.2.16 массой (0,2500 ♦0.0001) грастворяют в сероуглероде по ГОСТ 19213 при
температуре 30 X —40 X в мерной колбе вместимостью 25 см3по ГОСТ 1770. Объем раствора в колбе
доводятдо метки сероуглеродом, перемешивают.
6.5.4 Проведение испытания
Раствор внутреннего стандарта, приготовленный по 6.5.3.5. и раствор пчелиного воска, приготов
ленный по 6.5.3.4. последовательно хроматографируют в условиях хроматографического анализа по
6.5.3.3.
Диапазон времени выхода углеводородов — от 10 до 30 мин.
П р и м е ч а н и е — Объемы инжекции раствора внутреннего стандарта и раствора воска должны быть оди
наковыми.
При анализе каждой пробы выполняютдва параллельныхопределения.
6.5.5 Обработка и представление результатов испытаний
Определение содержания углеводородов в воске осуществляют методом внутреннего стандарта
по площадям пиков углеводородов нахроматограммах раствора пробы воска поотношению к площади
пика внутреннего стандарта.
6.5.5.1 Площадь пика внутреннего стандарта S. мм2,рассчитывают поформуле
2
S -h а,< )
где h — высота пика, мм;
а — ширина пика, измеренная на половине высоты, мм.
6.5.5.2 Сумму площадей пиков углеводородов воска £ S,. мм2, рассчитывают поформуле
где Л,— высота пика. мм.
а,— ширина пика, измеренная наполовине высоты, мм.
6.5.5.3 Массовую долю углеводородов в воске X, %. рассчитывают поформуле
=£(/>.•аД(3)
£ s, V5 т ,
(4)
гдеV S, — суммаплощадей пиковуглеводородовврастворе воска, рассчитаннаяпоформуле (3). мм2:
I
V, — общийобъем раствора воска, см3;
т2— масса внутреннего стандарта, содержащаяся в V2,г;
S — площадь пика внутреннегостандарта, рассчитанная по формуле (2). мм2;
V2— общийобъем внутреннего стандарта, см3;
mf — масса навески воска, г.
8