ГОСТ Р 54377—2011
6.4.3.2 Подготовка колонки
Хроматографическую колонку no 6.4.2.1 заполняют на 10 см силикагелем, подготовленным по
6.4.3.1. каждый раз утрамбовывая порцию наполнителя постукиванием колонки. Сверху кладут кусочек
ватыпо6.4.2.2. Вколонку при открытомкранезаливают 25см3сероуглерода поГОСТ 19213 или бензина
поГОСТ 1012 такимобразом, чтобыфронтрастворителяначалравномернопродвигаться вниз поколон
ке. После того, как растворитель полностью без пузырьков воздуха заполнит колонку, кран колонки
закрывают. В случае необходимости добавляют такой объем растворителя, чтобы над ватой был слой
высотой 3—5 см.
6.4 3.3 Подготовка раствора пробы
Пчелиный воск массой (0,2000
1
0.0001) г растворяют в 25 см3сероуглерода по ГОСТ 19213 или
авиационного бензина по ГОСТ 1012 при температуре 30 °С— 40 ®Св конической колбе вместимостью 50
см3 по ГОСТ25336. Раствор охлаждаютдо комнатной температуры.
6.4.4 Проведение испытания
6.4.4.1 Круглодонную колбу вместимостью 100 см3по ГОСТ25336 взвешиваютс записью резуль
татадо четвертогодесятичного знака.
6.4.4.2 Открываюткрани устанавливаютскоростьистеченияжидкостиот60до 70капельв минуту,
собирая фильтрат в круглодонную колбу по 6.4.4.1. Когда уровень растворителя в колонке снизится до
высоты 1см над уровнем ваты, в колонку заливают раствор пробы, подготовленный no6.4.3.3.
6.4.4.3 Колбу из-под раствора пробы споласкивают три раза порциями по 5 см3сероуглерода по
ГОСТ 19213 илиавиационного бензина по ГОСТ 1012. каждый раз сливая раствор в колонку послетого,
какуровеньжидкости в колонкедостигнет отметки на 0,5 см выше слоя ваты.
Затем колонку промывают еще три раза порциями по 5 см3 сероуглерода или бензина, при этом
уровень жидкости в колонке не должен опускаться ниже слоя ваты. Все порции фильтрата собирают в
круглодонную колбупо6.4.4.2дотех пор. пока последняя порция растворителя не дойдетдо уровня 1см
над слоем ваты.
6.4.4.4 Растворитель отгоняют на роторном испарителе по 6.4.2.8 при температуре (45 ± 2) “Сдо
постоянного веса крутодонной колбы (разность междудвумя последовательными взвешиваниями не
превышает0,0001 г).
6.4.4.5 При анализе каждой пробы выполняютдва параллельныхопределения.
6.4.5 Обработка и представление результатов испытаний
6.4.5.1 Значение массовойдоли углеводородов в воскеX. %. рассчитывают по формуле
X - ( тг~ту).ю р,(1)
т
где т — масса навески воска, г;
т , — масса пустой колбы по 6.4.4.1, г;
т2 — масса колбы с остатком после отгона растворителя по 6.4.4.4, г.
Вычисление проводятдо второгодесятичного знака.
6.4.5.2Зарезультатиспытаний принимаютсреднеарифметическое значениедвухпараллельных
определений, полученныхвусловияхповторяемости, если абсолютное расхождениемеждупараллель ными
определенияминепревышаетпределаповторяемостигпо ГОСТР ИСО5725-6. Значениепредела
повторяемости гприведено в таблице 1.
Т а б л и ц а 1
Диапазон измерений массовой
доли углеводородов X. %
Предел
повторяемости г
при Р - 0,95.
Критичесгии диапазон
при трех измерениях
CR0*,<3). %
Предел
воспроизводимости
при R
Р = 0.95. %
Границы абсолютной
погрешности при
Р » 0.95
1
Л Д
О т 11.00 до 20.00 вклюн.
0.20 X
0.30 X
0.40 X
0.30 X
c
При превышении предела повторяемости /-целесообразно провести дополнительное определе
ниезначения массовойдоли углеводородов и получить ещеодин результат. Если при этом абсолютное
расхождение(X
mj
>. - Хм(,м) результатовтрехопределенийнепревосходитзначения критическогодиапа
зона CR095(3), то в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение
результатовтрех определений. Значение критического диапазона CR095(3) приведено в таблице 1.
При невыполненииэтого условия проводят повторные испытания.
6