ГОСТ РИСО 10280—2010
7.3.3 Развитие окраски
Помещаютдвеаликвотныечастирастворав соответствиистаблицей 1 вотдельныемерныеколбы
вместимостью 50 см3, чтобы готовить анализируемый раствор и раствор сравнения. Вводят добавки с
помощью бюретокили пипеток, перемешивая раствор после каждой добавки.
a) Анализируемый раствор:
- растворжелеза (4.13). если необходимо (таблица 1);
- раствор холостого опыта (4.14). если необходимо (таблица 1):
- 2.0 см3раствора щавелевокислогоаммония (4.12);
- 6.0 см3 хлористоводороднойкислоты (4.7);
- 8.0 см3раствора аскорбиновой кислоты (4.11). последобавления необходима выдержка в тече
ние5 мин;
- 10.0 см3растворадиантипирилметана (4.15).
b
) Раствор сравнения;
- растворжелеза (4.13). если необходимо (таблица 1);
- раствор холостого опыта (4.14), если необходимо (таблица 1);
- 2.0 см3раствора щавелевокислогоаммония (4.12);
- 8.0 см3хлористоводородной кислоты (4.7);
- 8.0 см3 раствора аскорбиновой кислоты (4.11). последобавления необходима выдержка в тече
ние 5 мин.
Растворы а) иЬ)разбавляютдо метки водой и перемешивают. Растворы выдерживают 30 мин при
температуре от 20 *Сдо 30 °С. Если температура находится в диапазоне от 15 °Сдо 20 °С, необходимо
увеличить время выдержкидо 60 мин.
7.3.4 Споктрофотометрическио измерения
Устанавливаютдлину волны наспектрофотометре (5.2)385 нм.
Помещаютоптическую кювету, содержащую воду, в спектрометриустанавливают прибор нануле
вуюотмоткуабсорбции. Выбирают кюветус размером подходящимдляохвата необходимогодиапазона
(таблица 1). При изменении размера кюветы необходимо повторно установить спектрометр на нуль
абсорбции, используя новую кювету.
Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов и растворов сравнениядля анализируе
могообразца и раствора холостого опыта.
Длякаждой парыпоказаний величинабсорбцииопределяютоптическую плотностьанализируемо
го раствора путем вычитания показания величины абсорбции раствора сравнения извеличины суммар
ной абсорбции.
Т а б л и ц е 1
Массовая доля
титана,
%
Масса
аналитической
навески, г
Вместимость
мерной колбы
анализируемого
раствора, см3
Обьем
аликвотной
части раствора.
сма
Обьем
добавленного
раствора
железа. сма
Обьем
добавленного
раствора
холостою
опыта, см3
Длина
оптического
пути кюветы, см
0.002— 0.050
1.0
100
10.0
—
—
2
0.050— 0.125
1.0
100
10.0
—
—
1
0.125— 0.50
0.5
200
10.0
6.0
5.0
1
0.50— 0,80
0.5
200
5.0
7,0
7.5
1
7.4Построение градуировочного графика
7.4.1 Подготовка градуировочных растворов
Навески железа (4.1) массой 1,000г. взвешенные сточностью до 0,001 г, помещают всериюстака
нов вместимостью 250 см3. Добавляют объем стандартного раствора титана (4.16.2) по таблице 2 и
далее проводятанализ по 7.3.1.
Затемдобавляют 10 см3хлористоводородной кислоты (4.7), 1,0 г кислого сернокислого калия (4.2)
и 10 см3раствора винной кислоты (4.10) к каждому фильтрату, хорошо перемешиваютдо полного рас
творения. Раствор охлаждают, помещают в серию мерных колб вместимостью 100 см3, разбавляютдо
метки водой иперемешивают.
4