ГОСТ РИСО 10280—2010
Обычноелабораторное оборудование, а также оборудование, перечисленное в 5.1,5.2.
5.1 Тигель платиновый или из сплава платины с золотом вместимостью 30 см3.
5.2 Спектрофотометр должен обеспечивать измерение оптической плотности на длине волны
385 нм.
Установку длины волны необходимо выполнять с точностью до
±
2 нм или менее. При измерении
значенийоптической плотности от 0,05до 0,85 следуетдобиваться повторяемости аналитическогосиг
нала сточностью i 0,003 или менее.
6 Отбор проб
Отбор проб проводят в соответствиис ИСО 14284.
7 Проведение анализа
7.1 Аналитическая навеска
Взвешивают аналитическую навеску с точностью до 0,0005 г в соответствии с предполагаемыми
массовымидолями титана:
а) длясодержаниятитанавдиапазонемассовыхдолейот0.002% до 0,125% навеска равна 1,00 г;
б) для содержаниятитанавдиапазонемассовыхдолейотО. 1255 %до0,80% навеска равна 0,50г.
7.2 Холостой опыт
Параллельно определению титана в образце, по той же методике, проводят холостой опыт,
используято же количество всехреактивов иту же кюветудля измеренияоптической плотности, приме
няя в качестве аналитической навески взвешенное эквивалентное количествожелеза (4.1).
7.3 Определение титана
7.3.1 Растворение аналитической навески
Помещают навеску (7.1) в химический стакан вместимостью 250 см3,добавляют 20 см3хлористо
водородной кислоты(4.4), закрываютстаканчасовымстеклом ирастворяютпри температуреот 70 °С до
90 °С до прекращения растворения. Добавляют 5 см3азотной кислоты (4.5) и выпаривают до тех пор,
пока объем раствора недостигнет примерно 10см3.
Раствор охлаждают, добавляют 20 см3серной кислоты (4.9) и выпаривают до появления белых
паров триоксидасеры (S03). Непосредственно передпоявлением паров (S03) начинается образование
твердыхчастицсолей, что можетпривести квыбросу раствора изстакана, поэтому нагреватьэтоследу
ет осторожно. После появления паров S03 выделяется смесь твердыхсолей, при высокой температуре
жидкостьможетбыстроиспариться. Избыточноговыпаривания необходимоизбегать, вчастности, вслу
чае анализа хромосодержащих сплавов, поскольку выпавшие соли хрома трудно поддаются
повторному растворению.
После охлаждения раствора, добавляют 20 см3хлористоводородной кислоты (4.8) и осторожно
нагреваютдо повторного растворениясолей.
Полученный раствор фильтруют через беззольную фильтровальную бумагу со средней плотнос
тью ипромываютгорячей водой, снова промываютв 10 см3хлористоводородной кислоты (4.7). а потом
промывают в горячей воде. Фильтрат сохраняют.
7.3.2 Обработка нерастворимого остатка
Фильтровальную бумагусостатком помещаютвтигель (5.7), высушиваютиозоляют при такойниз
кой температуре, насколько это возможно, пока все содержащие углерод вещества не удалятся, далее
выдерживают при температуре примерно 700 °С в течение примерно 15 мин. Охлаждают, добавляют
несколько капельсерной кислоты(4.9)и 2 см3фтористоводородной кислоты(4.6), выпариваютдосухого
остатка и прокаливают при температуре 700 °С.
П р и м е ч а н и е — Для аналитических навесок, содержащих вольфрам, обработка осуществляется в соот
ветствии с разделом 9.
Прокалеиныйостатоксплавляютс 1,0гкислогосернокислого калия(4.2)на бунзеновской горелке и
охлаждают. Плав растворяют при нагревании в 10 см3раствора винной кислоты (4.10) и добавляют к
основномуфильтрату. Переносятвсе в мерную колбувместимостью 100 см3или 200см3 в соответствии с
таблицей 1, разбавляют водойдо метки и перемешивают.
з