ГОСТ РИСО 10280—2010
3 Сущность метода
Метод основан на растворении аналитической навески в хлористоводородной, азотной и серной
кислотах.
Доплавление нерастворимого остатка с кислым сернокислым калием в качестве плавня.
Образование желтого комплекса с 4.4-диантилирилметаном.
Спектрофотометрические измерения окрашенного комплекса при длине волны около 385 нм.
4 Реактивы
4.1 Железо высокойчистоты, содержащее менее 2 мкг Ti/r.
4.2 Кислыйсернокислый калий (KHS04).
4.3 Углекислый натрий (Na2C03),безводный.
4.4 Хлористоводородная кислота, плотностью 1.19 г/см3.
4.5 Азотная кислота, плотностью 1.40 г/см3.
4.6 Фтористоводородная кислота, плотностью 1.15 г/см3.
4.7 Хлористоводородная кислота, плотностью 1,19 г/см3, разбавленная 1:1.
4.8 Хлористоводородная кислота, плотностью 1,19 г/см3, разбавленная 1:3.
4.9 Серная кислота, плотностью 1.84 г/см3. разбавленная 1:1.
4.10 Винная кислота, раствор, плотностью 100 г/дм3.
4.11 Аскорбиновая кислота, раствор, плотностью 100 г/дм3.
Раствор готовят непосредственно перед использованием.
4.12 Щавелевокислый аммоний, раствор
Растворяют 6 г моногидрита щавелевокислого аммония [(COONH4)2H20) в воде и разбавляютдо
200 см3.
4.13 Железо, раствор. 12.5 г/дм3
Растворяют 1,25 г железа (4.1) в 10см3 хлористоводородной кислоты (4.7) при осторожном нагре
вании, добавляют 5 см3 азотной кислоты (4.5)и кипятятдо тех пор. пока объем раствора не уменьшится
приблизительно до 10 см3. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 с
одной меткой, разбавляютдо метки водой и перемешивают.
4.14 Растворхолостого опыта
Готовят раствор холостого опыта параллельно с определением титана, используя те же количес
тва реактивов, которые были взятыдля определениятитана в образце, ноне в железе. Необходимосле
довать методике по 7.3.1 и 7.3.2, далее раствор разбавляют водой до 100 см3.
4.15 Раствордиантилирилметана
Растворяют4 г моногидрата — 4.4’метилен-бис(2.3-диметил-1-фенил-5-пиразолон),
C23H240 2N4 Н20. (диантилирилметана)в20см3хлористоводородной кислоты(4.7)иразбавляютводой
до 100 см3.
4.16 Стандартный раствор титана
4.16.1 Основной раствор, содержащий 1 г/дм3 титана, готовят следующим образом. Навеску
0,500 г высокочистого титана металлического со степенью чистоты более 99.9 % взвешивают с точнос
тьюдо0.0001 г и помещаютвстакан вместимостью 300см3.Добавляют 180 см3серной кислоты плотнос
тью 1.84 г/см3, разбавленной 1:3. накрывают часовым стеклом, осторожно нагревают до полного
растворения металла, окисляют азотной кислотой (4.5). добавляемой по каплям. Раствор охлаждают и
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляютдо метки водой и перемешивают.
В 1см3этого растворасодержится 1.0 мг титана.
4.16.2 Стандартный раствор, содержащий 50 мг Ti/дм3, готовят следующим образом. 10.0 см3
основного раствора титана (4.16.1) помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляют до
метки водой иперемешивают.
Раствор готовят непосредственно перед использованием.
1см3этого раствора содержит 50 мкг титана.
П р и м е ч а н и е — Если нетдругих указаний, используют реактивы установленной аналитической степени
чистоты и дистиллированную воду, дополнительно очищенную перегонкой или другим способом.
5 Аппаратура
Вся мерная стеклянная посуда должна быть класса А в соответствии с ИСО 385-1, ИСО 648 или
ИСО 1042.
2