ГОСТ Р ИСО 14502-1—2010
8.4.2.4 Извлекают пробирку из водяной бани иохлаждаютдо комнатной температуры. Извлекают
пробку, помещают пробирку в центрифугу и центрифугируют в течение 10 мин при частоте вращения
3500 об/мин.
8.4.2.5 Тщательнодекантируютжидкость вградуированную пробирку.
8.4.2.6 Повторяют экстракцию по 8.4 2.2—8.4.2.5. Объединяют экстракты, доводят объем до 10,0
см3холодным водным раствором метанола и перемешивают.
8.4.2.7 Экстрактпо8.4.2.6 хранят втечение 24 чпри температуре4 °С. Перед проведением анализа
экстрактдоводят до комнатной температуры. При появлении вэкстракте небольшогоколичества осадка
его отделение нетребуется.
8.5 Разбавление
С помощью пипетки помещают 1.0 см3экстракта растворимогочая по8.4.1.2 или листового чая по
8.4.2.6 вмерную колбу вместимостью 100 см3.Добавляют воду по4.1 до метки и перемешивают.
8.6 Проведение анализа
8.6.1 С помощьюпипетки помещаютпо 1.0 см3стандартных растворов галловой кислотыА, В. С, D
и Е по4.9 вдвухповторностях вотдельные градуированные пробирки по5.10.
П р и м е ч а н и е — Данный объем соответствует 10. 20.30.40 и 50 ыкг безводной галловой кислоты.
8.6.2 С помощью пипетки вносят по 1.0см3дистиллированной воды вдвухповторностяхвотдель
ные градуированные пробирки по 5.10. Это холостые пробы.
8.6.3 С помощью пипетки вносят по 1.0 см3 разбавленного экстракта по8.5 вдвух повторностях в
градуированные пробирки.
8.6.4 С помощью пипетки добавляют по5.0 см3водного раствора реактива Folin-Ciocalteu по4.6 в
каждую из пробирок и перемешивают.
8.6.5 Через 3— 8 мин после добавления реактива Folin-Ciocalteu вкаждую из пробирокдобавляют
по 4.0 см3 раствора карбоната натрия по4.7 в каждую градуированную пробирку. Закрывают пробирки
пробками иперемешивают.
8.6.6 Выдерживают растворы в течение 60 мин при комнатной температуре, с помощью спектро
фотометра по 5.5 измеряют оптическую плотность растворов относительно воды по4.1 в кювете с дли
ной оптического пути 10 мм ипри длине волны 765 нм.
8.6.7 Оптическая плотность холостых проб не должна превышать 0.01. Более высокие значения
являются признаком загрязнений, связанных с использованиом воды, реактивов или лабораторной
посуды недостаточной чистоты. Также необходимо, чтобы измеряемая величина оптической плотности
не выходила за пределы диапазона, для которого была проведена градуировка. Если оптическая плот
ность пробы выше оптической плотности стандартного раствора галловой кислоты Е. повторяют колори
метрический анализ после разбавления пробы по8.5.
9 Обработка результатов
9.1Вычисляют с точностьюдо 0.1 мкгмассовоесодержание галловой кислотыт, мкг.в 1см3стан
дартных растворов А. В. С. D иЕ по4.9. приготовленных по8.6.1, поформуле
^ g >|>0 -У-|»рм10000
100-100
где т0 — масса моногидрата галловой кислоты, использованная для приготовления исходного стан
дартного раствора галловой кислоты по4.8, г;
V — объем исходного стандартного раствора галловой кислоты, взятый для приготовления стан
дартных растворов А. В. С. D иЕ галловой кислоты по4.9. см3;
Wou.std— массоваядоля безводной галловой кислоты. %.
9.2Строятлинейный градуировочный график зависимости массовой концентрации галловой кис
лоты встандартныхрастворахА. В.С.D иЕ(4.9). вычисленнойпо9.1. от оптическойплотностиисходного
стандартного раствора галловой кислоты по4.8 за вычетом оптической плотности холостой пробы.
Определяюткоэффициентылинейной зависимости. Типичная градуировочнаязависимость пред
ставлена вприложении А. Коэффициент наклона округляют до 0.0001. Градуировочная прямая должна
пересекать осьувблизи начала координат. Вслучае пересечения прямойс осьюувточке с координатой
4