ГОСТ Р 53911—2010
Обработку гексанового экстрактасерной кислотой повторяют втехжо условиях, используя свежие
порции кислоты, до тех пор. пока нижний сернокислотный слой не станет бесцветным. Для удаления
остатков серной кислоты из очищенного таким образом гексанового экстракта в делительную воронку
добавляют 25см3дистиллированной воды, содержимое воронки встряхивают, после разделенияслоев
нижний водный слой отбрасывают. Данную процедуру повторяют еще два раза, используя свежие
порциидистиллированной воды.
8.3 Подготовка экстракта хлорорганических пестицидов к хроматографическому анализу
Экстракт, полученный по8.2.2. фильтруютвостродонную колбучерез воронкусватным тампоном,
поверх которогонасыпан слой безводногосульфата натрия толщиной около 1см. Фильтратдосуха упа
риваютна ротационном вакуумномиспарителе при температуре неболее40 еС. Ксухомуостатку пипет
кой добавляют 2 см3 н-гексана, колбу немедленно закупоривают пробкой, содержимое осторожно
перемешиваютдо полного растворения сухого остатка.
8.4 Хроматографический анализ хлорорганичоских пестицидов
Раствор, полученный по 8.3, подвергаютхроматографическому анализу при условиях, описанных
в 7.2. При обнаружениинахроматограммепиков, совпадающихповремениудерживания спиками пести
цидов нахроматограммах градуировочных растворов, делаютвывод о присутствииданныхпестицидов
в анализируемой пробе продукта.
9 Обработка результатов определения хлорорганических пестицидов
Массовую долю хлорорганического пестицида в анализируемой пробе X. мг/кг, рассчитывают по
формуле
x = sw(4)
т
где S — площадьпика пестицида нахроматограмме экстракта изанализируемой пробы, мм2:
К — градуировочный коэффициентдляданного пестицида. мкг/см3/мм2;
V — объем н-гексана. использованныйдля растворениясухого остатка, см3;
т — масса анализируемой пробы по 8.1, г.
Вычисления проводятдо третьегодесятичного знака.
За окончательный результатопределения принимают среднеарифметическое значениерезульта
тов двух параллельных определений, округленное до второго десятичного знака. Расхождение между
двумя параллельными определениями недолжно превышать предела повторяемости, составляющего
20
% .
10 Контроль точности результатов определения хлорорганических
пестицидов
Контроль точности результатов определения при реализации настоящей методики для целевого
использования определяет конкретная лаборатория (после аттестации), при этом должны быть пред
усмотрены:
- контроль исполнителем процедуры выполнения определений на основе оценки приемлемости
результатов в условиях повторяемости;
- контроль исполнителем процедуры выполнения определения на основе оценки погрешности
определения при реализации отдельной контрольной процедуры;
- контрол ь стабильности результатов определениянаоснове контролястабильностисреднеквад
ратического отклонения повторяемости, промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности и
погрешности.
Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта по
ГОСТ Р 50779.42.
Периодичностьконтроля выполнения определения наоснове оценки погрешности измерений при
реализации отдельнойконтрольной процедуры, а также реализуемые процедуры контроля стабильнос
ти результатовопределения регламентируют вустановленном порядке.
Проверкуприемлемости результатовопределения, полученныхвусловиях повторяемости(сходи
мости) и воспроизводимости, осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6.
5