ГОСТ Р 53911—2010
В качестве контрольного образца используют смешанный раствор определяемых пестицидов в
н-гексане массовой концентрацией каждого пестицида, соответствующей серединедиапазона градуи
ровки.
Регистрируют не менеедвух хроматограмм контрольного раствора иидентифицируютпики пести
цидовповремениудерживания. При помощиградуировочной зависимости, найденной по7.3. рассчиты
вают массовую концентрацию каждого пестицида в контрольном растворе.
Проверяют повторяемость значений массовой концентрации каждого пестицида в контрольном
растворе поформуле
|С*., ~ СЛ2|
&
0,05 -
Ск
(3)
где Ся , и Ся 2— массовые концентрации пестицида, полученные по первой и второй хроматограммам
соответственно, мкг/см3;
Ск— среднеарифметическое значение С„ , и Ск 2,мкг/см3.
При выполнении условияповторяемости определяют массовуюконцентрацию каждого пестици
да в контрольном растворе как среднеарифметическое значение двух анализов (Ск, мкг/см3). Если это
условие не выполняется, находят и устраняют причины, после чего контроль повторяемости значений
массовой концентрации пестицидов проводят заново.
Градуировочная зависимость признается стабильной, если выполняется условие:
|СЯ- С| £0,12-С,
где С — расчетное значение массовой концентрации пестицида в растворе, используемом для контро
ля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3.
Если условиестабильностиградуировочнойхарактеристикине выполняется, топроцедуруконтро
ля повторяют ипри получениинеудовлетворительного результата контроля градуировкухроматографа
проводятзаново.
8 Порядок определения хлорорганических пестицидов
8.1 Экстракция хлорорганических пестицидов
(2 ♦0.001)г растительного маслапомещаютв колбуирастворяютв25см3н-гексана, растворпере
носят в делительную воронку, добавляют 20 см3 ацетонитрила, насыщенного н-гексаном. содержимое
воронки интенсивновстряхивают примерно 0.5 мин. После разделения слоев нижнийацетонитрильный
слой отбирают в отдельную емкость. Из верхнего гексанового слоя экстрагируют оставшуюся часть
хлорорганическихпестицидов ещедва раза в тех же условиях, используя свежие порции ацетонитрила,
насыщенного н-гексаном.
8.2 Очистка экстракта хлорорганических пестицидов
8.2.1 Переэкстракция хлорорганических пестицидов в н-гсксан
Полученный по 8.1 раствор ацетонитрильного экстракта переносят в делительную воронку, куда
добавляют 250 см3раствора хлорида натриямассовой концентрации 50 г/см3 и50см3н-гексана. Содер
жимое воронки интенсивновстряхивают примерно0.5 мин. приэтом хлорорганические пестициды пере
ходят в верхнюю гексановую фазу, ачастькомпонентовостается в водно-ацетонитрильнойфазе. После
разделения слоев нижний слой отбрасывают, к оставшемуся в делительной воронке гексановому экс
трактудобавляют50см3дистиллированнойводы. Содержимоеворонки интенсивновстряхивают, после
разделения слоев нижний водный слой отбрасывают. Процедуру промывки гексанового экстракта
дистиллированной водой повторяютеще два раза в техже условиях.
8.2.2 Очистка гексанового экстракта серной кислотой
В делительную воронку, содержащую полученный по8.2.1 гексановый экстракт, добавляют 10 см3
серной кислоты, насыщенной безводным сульфатом натрия. Содержимое воронкиосторожно взбалты
вают в течение 1мин. после разделенияслоев нижний сернокислотный слой отбрасывают.
ВНИМАНИЕ! При обработке гексанового экстракта серной кислотой делительную воронку
не следует энергично встряхивать, поскольку при этом происходит интенсивное окисление ком
понентов пробы с выделением тепла и газов, способное привести к выталкиванию пробки и
выбросу содержимого.
4