ГОСТ Р 53911—2010
Допускается применять другие средства измерения, вспомогательное оборудование, мерную
посуду, материалы и реактивы по качественным, техническим и метрологическим характеристикам не
ниже указанных.
6 Отбор проб продукта
Отбор проб — по ГОСТ Р 52062.
7 Подготовка к определению хлорорганических пестицидов
7.1 Приготовление стандартного раствора пестицида
Пробу пестицида (10 ± 0.1) мг растворяют в 10 см3 н-гексана в мерной колбе вместимостью 50см3,
объем содержимогодоводятдо метки н-гексаном итщательноперемешивают. Получают основнойраст
вор пестицида массовой концентрации 0,2 мг/см3.
Срокхранения основного раствора — не более 3 мес.
Из основного раствораготовят неменеепяти градуировочных растворовкаждого пестицида в диа
пазоне массовых концентраций от 0,01 до 0,1 мкг/см3путем разбавления основных растворов н-гекса-
ном с использованием пипеточныхдозаторов и мерных колб соответствующей вместимости.
Срокхранения градуировочных растворов — не более 2 недель.
7.2 Условия проведения хроматографического анализа
Колонка..........................................................
Кварцевая капиллярная колонка с неподвижной
жидкой фазой (5 % фенил, 95% диметилполисилок-
сана)длиной 30 м. внутренним диаметром 0,32 мм,
толщиной слоя неподвижной жидкойфазы 0,25 мкм
250 ®С
210 вС
300 сС
Температура инжектора..............................
Температура колонки...................................
Температурадетектора..............................
Объем анализируемого раствора,
вводимый в инжектор...................................
Способ ввода пробы...................................
1мм3
Ввод пробы с расщеплением потока в соотношении
1:20
Скоростьпотока газа-носителя через
колонку
.
...................................................................
2 см3/мин
7.3 Градуировка хроматографа
Проводят хроматографический анализ каждого градуировочного раствора, регистрируя время
удерживания иплощадь пика каждогопестицида.
Площадьпикапестицида (S) иегомассовая концентрациявградуировочном растворе (с)находят
ся вфункциональной зависимости вида
c=KS,(1)
где К — градуировочный коэффициент.
Градуировочные коэффициенты Квформуле (1) для каждого пестицида рассчитываютпо резуль
татамоднократногоанализа градуировочныхрастворовс помощьюсистемыавтоматизированнойобра
ботки данных или, при ее отсутствии в составе хроматографа, по методу наименьших квадратов,
полагая свободный член в уравнении регрессии, равным нулю, по формуле
(
2
)
где S, — площадь пика пестицида при анализе /-го градуировочного раствора, мм2;
с,— массовая концентрация пестицида в/-м рабочем растворе, мкг/см3.
Градуировочнаяхарактеристикадляданногопестицида признаетсяприемлемой, еслиона получе
на с коэффициентом корреляции не ниже 0.99.
7.3.1 Контроль стабильности градуировочных характеристик
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно перед началом
работы.
3